[发明专利]纳米TiO2电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于电极材料的，尤其涉及一种纳米TiO₂作为电极材料的制备方法。

背景技术

随着社会工业技术的快速发展，环境污染和资源匮乏等问题逐渐成为人们关注的焦点，化学电源的发展面临着空前机遇和挑战，随着电动汽车时代的来临，锂离子电池将会得到大规模应用，而锂离子电池负极材料是影响电池性能的重要因素，TiO₂由于其具有比较高的放电平台(1.5～1.8V)、安全性能好等优点，有望成为一种新型的锂离子电池负极材料。目前纳米TiO₂材料的制备技术主要有静电纺丝技术、水热法、溶胶一凝胶法、阳极氧化法等。静电纺丝技术在制备低维纳米材料等方面适用范围较广，操作方法简单易行，通过研究溶液的性质、施加相应电压以及调整纺丝环境等参数来实现低维纳米材料结构的多样化，而相比较于传统的水热法制备二氧化钛纤维材料，效率更高，材料微观可控性更方便，静电纺丝技术制备的高分子材料是多种多样的，几乎不受任何限制，因而利用静电纺丝技术制备各种高分子材料的超细纤维及无机物纳米纤维可以发展在诸多领域的应用，包括电子器件、纳米模板、组织工程支架.以及高性能过滤器、分离膜、防护衣、药物控制释放、吸附等.都具有非常广阔的发展前景。

发明内容

本发明的目的，在于提供一种工艺简单、能耗低，性能优良的纳米TiO₂作为电极材料的制备方法，相比较于传统的水热法制备二氧化钛纤维材料，效率更高，材料可控性能更强。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种纳米TiO₂电极材料的制备方法：采用静电纺丝技术制备TiO₂纳米纤维，具体步骤如下：

(1)以钛酸丁酯为钛源，聚乙烯吡咯烷酮作为悬浮剂，以无水乙醇和乙酸为溶剂溶解钛酸丁酯，按体积比无水乙醇：乙酸：钛酸丁酯＝15:15:8，混合搅拌2h；另取容器以无水乙醇为溶剂溶解聚乙烯吡咯烷酮，按无水乙醇：聚乙烯吡咯烷酮质量比＝4：3，混合搅拌2h；将含有聚乙烯吡咯烷酮的溶液倒入到钛酸丁酯溶液中，混合搅拌6h得到前驱体溶液；

(2)将步骤(1)得到的前驱体溶液，用一次性注射器抽入，在针孔处插入针头，裁取30cm×20cm铝箔平铺固定于接收档板上；

(3)将步骤(2)所述注射器置于静电纺丝设备端头，设置针头与接收档板距离为15cm，把电极一端夹到针头上，启动高压电源，制备得到高分子聚合物；

(4)将步骤(3)所得高分子聚合物揭取置于坩埚中，放入马弗炉中升温至500℃，恒温3h取出，制得纳米TiO₂纤维材料；

(5)将步骤(4)所得TiO₂纤维材料与导电碳黑(Super P)和羧甲基纤维素(CMC)按质量比8:1:1混合，以H₂O为溶剂混合均匀、研磨半个小时，将浆料调好；以铜箔为集流体，用涂敷机将浆料均匀涂敷于铜箔上；将涂敷好的电极片放入真空干燥箱中升温至120℃干燥12小时；用手动切片机将干燥好的电极片切成直径为12mm的圆形电极片，得到TiO₂电极材料。

所述步骤(1)的聚乙烯吡咯烷酮质量分数为Mr＝30000的PVP。

所述步骤(2)的一次性注射器为5ml，针头规格为21号。

所述步骤(3)设置针头与接收档板距离为12cm，启动高压电源设置12KV。

所述步骤(4)的温度制度为：500℃以下升温速率为2℃/min，于500℃保温180min。

本发明提供了一种成本低廉、工艺简单、具有更大可逆比容量、更优异的循环性能和倍率性能的TiO₂电极材料，500℃热处理TiO₂首次充放电比容量达156mAh/g，存在明显的充放电平台。

附图说明

图1为本发明实施例3制备的TiO₂的X-射线衍射图；

图2为本发明实施例3制备的TiO₂扫描电子显微镜图；

图3为本发明实施例3制备的TiO₂在10mV/s扫描速率下的循环伏安曲线图；

图4为本发明实施例3制备的TiO₂循环性能曲线图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例1