[发明专利]共沉淀一步制备硝酸根插层钴铝类水滑石的方法

说明书

本发明公开了一种共沉淀一步制备硝酸根插层钴铝类水滑石的方法。本发明使用醋酸‑醋酸钠缓冲溶液，将制备体系的pH值稳定控制在4.00～5.00，以六水合硝酸钴、九水合硝酸铝为原料，以氢氧化钠为沉淀剂，以去离子水作为溶剂、洗涤剂，经配制溶液、滴定共沉淀、水热处理、洗涤、抽滤、干燥步骤，制得硝酸根插层钴铝类水滑石。此制备方法能够有效避免环境中CO₂溶解而形成CO₃^2‑离子的影响，是纯相硝酸根插层钴铝类水滑石的快速制备方法。

技术领域

本发明属于新型无机层状材料领域，具体涉及一种通过调控体系pH值采用共沉淀一步制备硝酸根插层钴铝类水滑石的方法。

背景技术

类水滑石（Layered Double Hydroxides，简称LDHs）为层状双金属氢氧化物，具有层状晶体结构，由二价和三价金属元素的氢氧化物组成，结构层之间应填有阴离子。共沉淀法作为LDHs的主要制备方法，因其制备过程通常在敞开体系下进行，环境体系的CO₂常会不可避免地溶入溶液体系转化为层板结合力更强的碳酸根而优先进入类水滑石结构层间，故而传统共沉淀法通常优先制备得到碳酸根插层类水滑石；而硝酸根插层类水滑石的有效制备则往往需要通过硝酸根离子交换碳酸根插层类水滑石而实现。

尽管大量具有新的主体、组成和结构的类水滑石材料正在被不断合成和研究，但回顾类水滑石化合物的研究历史，可以发现钴铝类水滑石作为此类材料中的重要一员，它的合成及应用研究一直被广泛关注，随着钴铝类水滑石在催化、吸附等领域的研究深入，围绕钴铝类水滑石材料的调控设计依然备受研究者青睐，近几年，为了更好的设计钴铝类水滑石材料，常需对钴铝类水滑石进行剥离；碳酸根插层钴铝类水滑石（记为CoAl-CO₃-LDH）因碳酸根与层板间的强作用力而制约了其高效剥离。依据需求来调控制备易剥离的硝酸根插层钴铝类水滑石（记为CoAl-NO₃-LDH）非常必要。而制备繁琐且效率不高的经硝酸根离子交换碳酸根离子而制备硝酸根插层钴铝类水滑石的传统方法显然已经不合时宜。在关注钴铝类水滑石剥离组装及功能应用基础上，开发符合实际的简单方法来快速有效制备硝酸根插层钴铝类水滑石意义重大。

发明内容

针对传统共沉淀法不能一步制备硝酸根插层钴铝类水滑石的问题，本发明提供了一种应用共沉淀一步制备硝酸根插层钴铝类水滑石的方法；具体原理是利用醋酸-醋酸钠缓冲溶液的缓冲作用，将制备体系的pH值稳定控制在4.00～5.00，在有效避免环境中CO₂溶解对所制备产物的影响基础上高效一步制备CoAl-NO₃-LDH。

本发明提供了一种共沉淀一步制备硝酸根插层钴铝类水滑石的方法，以六水合硝酸钴、九水合硝酸铝为原料，以氢氧化钠为沉淀剂，去离子水作为溶剂，经配制溶液、滴定共沉淀、水热处理、洗涤、抽滤、干燥步骤，制得硝酸根插层钴铝类水滑石。

具体包括如下步骤：

（1）配制醋酸-醋酸钠缓冲溶液，缓冲溶液的pH=4.00～5.00

将醋酸钠溶液和醋酸溶液混合，控制醋酸钠的物质的量浓度为0.036～0.140 mol▪L^-1，醋酸的物质的量浓度为0.060～0.164mol▪L^-1，配成醋酸-醋酸钠缓冲溶液；

（2）配制混合盐溶液

称取六水合硝酸钴和九水合硝酸铝至烧杯中，在烧杯中加入去离子水，并用磁力搅拌器搅拌5～15 min使之完全溶解，将配制好的溶液转移至吊瓶式输液器中待用；

（3）配制氢氧化钠水溶液

称取氢氧化钠固体，将其配制成浓度为1.00 mol▪L^-1的氢氧化钠水溶液，将其转移至吊瓶式输液器中待用；

（4）制备硝酸根插层钴铝类水滑石