[发明专利]桑枝皮纤维丝素蛋白多层复合膜及其制备方法

权利要求书

1.一种桑枝皮纤维丝素蛋白多层复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）桑枝皮纤维初步分离：用不同质量分数的 NaOH 溶液处理桑枝皮粉，使纤维素和半纤维素与木质素初步分离；所述步骤（1）中NaOH溶液的质量浓度分别为4％、8％、12％、16％、20％，反应温度为常温，反应时间为2h；

（2）桑枝皮纤维含量纯度鉴定：取所述步骤（1）得到的桑枝皮纤维与硝酸乙醇按一定比例进行反应处理，洗涤干燥后计算所述步骤（1）得到的纤维素纯度并进一步分离；

（3）桑枝皮纤维的改性：取所述步骤（2）得到的桑枝皮纤维与无水吡啶按一定比例混于三口烧瓶，置于超声波清洗槽进行超声预处理，然后在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热处理，待桑枝皮纤维完全溶解后，加入一定比例的顺丁烯二酸酐反应；

（4）桑枝皮纤维的接枝：取所述步骤(3)得到的羧基化纤维素与离子液体按一定比例混于碘量瓶中，在集热式恒温加热磁力搅拌器中加热处理，待羧基化纤维素完全溶解后，加入一定比例的丝素蛋白进行反应；所述步骤(4)中羧基化纤维素与丝素蛋白作为溶质，所述羧基化纤维素与丝素蛋白的质量比为1:1，所述溶质与离子液体比例为1:15～1:20,以W/V计；

（5）单层膜的制备：取所述步骤（2）、（3）或（4）中得到的材料，用载玻片在聚四氟乙烯板上铺膜，以凝固浴进行成膜，待膜成型后，自然通风晾干；所述单层膜分别为桑枝皮纤维素膜、羧基化纤维素膜、羧基化纤维素丝素蛋白复合单层膜；所述单层膜还可以是丝素蛋白膜；

（6）多层膜的制备：在所述步骤（5）的单层膜基础上，采用离子液体溶液涂刷一下，再平铺另一种材料的单层膜，用洗涤液体洗涤，依照此方法分别制备两层膜和三层膜；所述多层膜分别为羧基化纤维素丝素蛋白-丝素蛋白两层膜， 羧基化纤维素丝素蛋白-丝素蛋白-羧基化纤维素丝素蛋白三层膜。

2.根据权利要求1所述的桑枝皮纤维丝素蛋白多层复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中硝酸乙醇与桑枝皮纤维素比例为25:1，以V/W计，反应温度为100℃，反应时间为70min。

3.根据权利要求1所述的桑枝皮纤维丝素蛋白多层复合膜的制备方法，其特 征在于：所述步骤（3）中桑枝皮纤维与无水吡啶比例为1:10，以 W/V 计，超声处理条件为40kHz、300W的超声进行预处理，时间为30min，加热处理条件为50～110℃，反应时间为30～150min。

4.根据权利要求1所述的桑枝皮纤维丝素蛋白多层复合膜的制备方法，其 特征在于：所述步骤（3）中顺丁烯二酸酐与桑枝皮纤维的质量比为 1:1，加入顺丁烯二酸酐反应时间为2h。

5.根据权利要求1所述的桑枝皮纤维丝素蛋白多层复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中加热处理条件为110℃ ，反应时间为2-2.5h，加入丝素蛋白后反应温度为 85℃ ，反应时间为0.5-1h。

6.根据权利要求1所述的桑枝皮纤维丝素蛋白多层复合膜的制备方法，其特征在于：所述成膜器具为聚四氟乙烯板，凝固浴为蒸馏水、无水乙醇，离子液体溶液为纤维素溶解功能离子液体与 DMSO 按照 7:3-9:1，以 W/W 计的混合溶液。