[发明专利]用于锂硫电池正极的介孔氧化硅/硫碳复合物及其制备方法在审
申请号: | 201710814092.0 | 申请日: | 2017-09-11 |
公开(公告)号: | CN107425191A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 黄小萧;潘虹;温广武;钟博;夏龙;张涛;张晓东 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052;B82Y30/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 贾泽纯 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 电池 正极 氧化 复合物 及其 制备 方法 | ||
1.用于锂硫电池正极的介孔氧化硅/硫碳复合物的制备方法,其特征在它是按以下步骤进行的:
将无序介孔氧化硅球与S熔融浸渍复合,在氮气气氛保护下,在温度为158℃的条件下保温6h,然后升温至250℃继续保温0.5h,得到S质量含量为10%的SiO2/S复合物;将10mg炭黑配置成1mg/mL的悬浮液,并超声分散后再加入0.1g SiO2/S颗粒,在室温下搅拌24h后,沉淀抽滤,离心,洗涤,干燥,即得用于锂硫电池正极的介孔氧化硅/硫碳复合物;
制备无序介孔氧化硅方法:
a、将2.5g表面活性剂溶于去离子水中,并用碱性介质调节溶液pH值为8~14;
所述表面活性剂为十六烷基三甲基嗅化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵及十八烷基三甲基氯化铵中的一种或两种以上;
b、调节反应温度为20-60℃,将2~10g硅源缓慢加入至a步骤所得的溶液中,搅拌反应0.5~6h;
所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯;
c、降至室温后陈化处理1~72h;
d、过滤,洗涤,干燥后在200~600℃空气中烘焙1~10h,即得无序介孔氧化硅,所述的无序介孔氧化硅的介孔孔径为2~9nm,孔容积为0.8~4cm3/g,比表面积为500~1600m2/g。
2.用于锂硫电池正极的介孔氧化硅/硫碳复合物的制备方法,其特征在它是按以下步骤进行的:
将有序介孔氧化硅球与S熔融浸渍复合,在氩气气氛保护下,在温度为159℃的条件下保温8h,然后升温至260℃继续保温1h,得到S质量含量为30%的SiO2/S复合物;将10mg氧化石墨烯配置成1mg/mL的悬浮液,并超声分散后再加入0.2g SiO2/S颗粒,在室温下搅拌20h后,沉淀抽滤,离心,洗涤,干燥,即得用于锂硫电池正极的介孔氧化硅/硫碳复合物;
制备有序介孔氧化硅方法:
a、将1g表面活性剂溶于去离子水中,并用酸性介质调节溶液pH值为1~6;
所述表面活性剂为P123或者F127;
b、调节反应温度为20~60℃,将1~5g硅源缓慢加入至a步骤所得的溶液中,搅拌反应0.5~6h;
所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯;
c、然后将b步骤的溶液转移至高压釜内,在35~200℃的温度范围内保温1~72小时;
d、将c所得溶液及沉淀物过滤,洗涤,干燥后200~600℃空气中烘焙1~10h,即得有序介孔氧化硅;所述的有序介孔氧化硅的介孔孔径为2~9nm,孔容积为0.8~4cm3/g,比表面积为500~1600m2/g。
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