[发明专利]一种二巯基丁二酸改性多孔磁性复合微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710810818.3 申请日: 2017-09-11
公开(公告)号: CN107469797B 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 李慧芝;赵淑英;翟殿棠 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: B01J20/28 分类号: B01J20/28;B01J20/30;C08J7/14;C08J7/12;C08L1/02;C08L3/02;C08K3/24;C02F1/28;C02F101/20
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 高强
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 巯基 丁二酸 改性 多孔 磁性 复合 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二巯基丁二酸改性多孔磁性复合微球的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:

(1)多孔磁性复合微球制备:在具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,按如下组成质量百分浓度加入,1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐:65~70%,脱脂棉:12~18%,密封好,温度升至120℃恒温,恒温反应6h,取出冷至室温,加入淀粉:5~8%,温度升至100±2℃恒温、搅拌、反应1h,冷至室温加入纳米铁酸锌:5~10%,二亚乙基三胺:4~8%,各组分之和为百分之百,温度升至100±2℃恒温,强力搅拌反应20min,将所得粘稠状液体喷撒在水中,通过喷头的直径控制复合微球的粒径,清洗,固液分离,冷冻干燥,得到多孔磁性复合微球;

(2)氨基化多孔磁性复合微球制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,乙醇:46~50%,γ-氨丙基三甲氧基硅烷:32~38%,混匀,多孔磁性复合微球:14~20%,各组分之和为百分之百,于55±2℃恒温、搅拌、回流反应3h,冷却后,用乙醇洗涤、固液分离,干燥,得到氨基化多孔磁性复合微球;

(3)二巯基丁二酸改性多孔磁性复合微球的制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,甲醇:62~68%,二巯基丁二酸:15~20%,搅拌溶解,氨基化多孔磁性复合微球:15~20%,各组分之和为百分之百,于60±2℃恒温、搅拌、回流反应3h,冷却后,用甲醇洗涤、固液分离,干燥,得到二巯基丁二酸改性多孔磁性复合微球。

2.根据权利要求1中所述的一种二巯基丁二酸改性多孔磁性复合微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的喷头的直径在0.1~2.0mm之间。

3.根据权利要求1中所述的一种二巯基丁二酸改性多孔磁性复合微球的制备方法,其特征在于,所制备的二巯基丁二酸改性多孔磁性复合微球的粒径在0.1~3.0mm之间。

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