[发明专利]3-甲氧基-4羟基-5-硝基苯甲酸药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710797629.7 | 申请日： | 2017-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN108264464A | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/59 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 羟基 硝基苯甲酸 药物中间体 合成 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 析出 二氧化钼 甲酸溶液 邻二甲苯 四乙酸铅 苯甲醇 脱水剂 重结晶 硝基 脱水 升高 | ||
1.3-甲氧基-4羟基-5-硝基苯甲酸药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3-甲氧基-4-羟基-5-硝基-苯甲醇，氯化钾溶液，控制溶液温度至40-45℃，加入水溶液，四乙酸铅，控制搅拌速度150-180rpm,继续反应90-130min；
B:在30-50min内加入二氧化钼粉末，升高温度至50-56℃，继续反应2-3h,然后降低温度至3-8℃，加入硝酸钠溶液，加入甲酸溶液调节pH至5-6，析出晶体，在邻二甲苯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3-甲氧基-4羟基-5-硝基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述3-甲氧基-4羟基-5-硝基苯甲酸药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-16％。
3.根据权利要求1所述3-甲氧基-4羟基-5-硝基苯甲酸药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为15-22％。
4.根据权利要求1所述3-甲氧基-4羟基-5-硝基苯甲酸药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的甲酸溶液质量分数为20-25％。
5.根据权利要求1所述3-甲氧基-4羟基-5-硝基苯甲酸药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的邻二甲苯溶液质量分数为60-67％。
6.根据权利要求1所述3-甲氧基-4羟基-5-硝基苯甲酸药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 3-甲氧基-4-羟基-5-硝基-苯甲醇，700ml质量分数为16％氯化钾溶液，控制溶液温度至45℃，加入6mol水溶液，6mol四乙酸铅，控制搅拌速度180rpm,继续反应130min；
B:在50min内加入4mol二氧化钼粉末，升高温度至56℃，继续反应3h,然后降低温度至8℃，加入1.2L质量分数为22％硝酸钠溶液，加入质量分数为25％甲酸溶液调节pH至6，析出晶体，在质量分数为67％邻二甲苯溶液中重结晶，五氧化二磷脱水剂脱水，得成品3-甲氧基-4羟基-5-硝基苯甲酸。
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