[发明专利]一种间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统

说明书

技术领域

本发明属于精细化工专用化学品技术领域，特别涉及减压精馏分离间苯二胺过程中的抽真空工艺系统。

背景技术

间苯二胺也被称为间二氨基苯，广泛应用于偶氮染料、毛皮染料、活性染料与硫化染料的中间体的合成。其同分异构体包括邻苯二胺和对苯二胺。催化加氢法是近年来研发出的制备间苯二胺的清洁制备技术，主要反应如下：

催化加氢法在反应生成间苯二胺同时，会同时产生邻苯二胺与对苯二胺，所以生产出的是混合苯二胺，需要将间苯二胺从混合苯二胺中分离。利用邻苯二胺和对苯二胺的挥发度大于间苯二胺的特点，用精馏方法将邻苯二胺、对苯二胺从混二苯胺中分离出来，塔底得到间苯二胺粗品。由于间苯二胺常压下沸点为287℃，需要用用300℃导热油做精馏塔热源，减压至4kPa后，沸点可降低至205℃，即可采用220℃导热油做精馏塔热源。因此为实现减压精馏，需抽真空操作。

常规减压精馏塔的抽真空系统如图1所示，一般从精馏塔塔顶回流罐抽出不凝尾气，但尾气温度较高时会夹带气相物料，因此抽出尾气在进入真空泵之前需经过尾冷器冷凝冷却，尾冷器的作用就是将真空系统抽出气体中的高温物料冷凝并储存其中。当这些物料的熔点高于真空泵操作温度时，物料会凝结成固体堵塞尾冷器和管道。堵塞量较大则必须要为精馏塔配两套尾冷器，当一台尾冷器中储存的固体物料量大到一定程度时，切换另一套尾冷器接入真空系统。换下的尾冷器壳程中储存的固体物料被管程通入的水蒸汽化开，收集产品并清理设备供下次切换使用。通常每两天就需切换一次。

当前间苯二胺真空精馏真空系统只有一组尾冷器(一开一备)，由于苯二胺凝固点较高，在尾冷器中容易凝成固态，堵塞尾冷器，降低尾冷器的换热效率，严重时可致使一部分苯二胺被抽入真空机组，引发系统停车。为了保护真空机组，生产企业通常每二天就需要切换一次尾冷器，为此不仅增加了操作人员的劳动强度，更对间苯二胺的真空精馏系统造成了干扰，影响产品的质量，更加大了真空系统的能耗。

发明内容

为了克服已有间苯二胺减压精馏塔的抽真空方式的换热效率较低、系统能耗较大、设备使用寿命较短、影响产品收率的不足，本发明提供一种换热效率较高、系统能耗较校、设备使用寿命较长、提高产品收率的间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种间苯二胺减压精馏塔的抽真空工艺系统，包括精馏塔、塔顶冷凝器、回流罐、缓冲罐和真空泵，所述精馏塔的塔顶出口设置塔顶冷凝器，所述塔顶冷凝器与回流罐连接，所述缓冲罐的出口与所述真空泵连接，所述抽真空工艺系统还包括一个一级尾冷器和两个二级尾冷器；所述回流罐的不凝气出口与所述一级尾冷器的壳程入口相接，两个二级尾冷器并联设置，所述一级尾冷器的一级不凝气出口分别与二级尾冷器的入口连接，两个所述二级尾冷器的二级不凝气出口均与所述缓冲罐入口相接；

所述一级尾冷器为卧式固定管板式换热器，所述卧式固定管板式换热器包括供热水做冷剂走的管程和供回流罐的不凝气走的壳程，所述壳程凝液从一级尾冷器的料液出口采出并汇入塔顶产品管线，所述一级尾冷器顶部为一级不凝气出口，一级尾冷器的凝液温度在其凝固温度之上；

所述二级尾冷器为立式盘管换热器，所述立式盘管换热器分上下两段，所述一级尾冷器的一级不凝气出口与所述二级尾冷器的中部相接，且分别与上下两段换热管进行换热、冷凝，所述二级尾冷器下部的料口为冷凝液出口，所述冷凝液出口与回收产品管线连通；所述二级尾冷器顶部出口为一级不凝气出口。

进一步，所述二级尾冷器采用循环冷却水做为冷剂；循环冷却水从二级尾冷器中部自下而上进入上段蛇管管程、自上而下进入下段蛇管管程。

再进一步，低压蒸汽并入二级尾冷器下段循环冷却水管线。

更进一步，所述二级尾冷器的内腔顶部设一段用以除去可能被抽入真空系统的液滴的填料。

本发明的技术构思为：本发明的抽真空工艺系统由三台共二级不同形式冷凝器构成。

一级尾冷器为卧式固定管板式冷凝器，为确保精馏塔顶不凝气在当前操作压力下不会在一级尾冷器中出现凝料的现象，本专利采用105℃～110℃的热水作为一级尾冷器的冷剂，一级尾冷器的壳程凝液通过尾冷器的底部出口采出并汇入回流罐底部采出的塔顶产品管线。热水走一级尾冷器管程，换热后作为塔顶产品管线的伴管热源。

通过控制一级尾冷器的冷却温度，不仅回收了回流罐不凝性气体中的大部分间苯二胺，提高了产品收率；同时大大减少了带往二级尾冷器中的苯二胺含量，从而延长了二级尾冷器正常工作的周期，也就是延长了间苯二胺精馏装置的正常工作周期。