[发明专利]一种水分散性良好的均一ATO纳米粒子及其制备方法

说明书

本发明涉及一种水溶液中分散良好的均一ATO纳米粒子及其制备方法，属于纳米材料科学技术领域。本发明采用化学共沉淀法与水热法相结合，无需研磨、二次分散等后续处理过程，以氨水做助剂制备出了水溶液中分散良好的ATO纳米粒子。通过该制备方法获得的尺寸可控、粒径均一的ATO纳米粒子，具有纯度高、均一分散、稳定储存、较长时间不沉降等优点，为研究锑掺杂二氧化锡材料的制备方法与分散行为提供了一种思路。同时，该材料在燃料电池催化剂载体、光伏电池薄膜、光催化水裂解及水性涂料等领域具有一定的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种水介质分散性良好的均一ATO纳米粒子的制备方法，属于纳米材料科学技术领域，具体为采用化学共沉淀法与水热合成法相结合，制备尺寸均一的ATO纳米粒子分散液。

背景技术

目前，制备ATO纳米粒子的方法有化学共沉淀法、气相沉积法、溶胶-凝胶法、微乳液法和机械球磨法等，其中化学共沉淀法、溶胶-凝胶法和水热合成法是最常用的方法。

采用化学共沉淀法制备ATO纳米颗粒，操作过程简单易行，技术门槛低，设备要求简单，但需要经过繁琐的前续中间产物反复清洗过程，和后续的长时间研磨过程，获得的颗粒尺寸大，粒径分布宽，团聚严重，分散性差。

通过溶胶-凝胶法制备ATO纳米颗粒，很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂，反应温和，可以在较低温度下进行；整个溶胶－凝胶过程所需时间过长（主要指陈化时间），且获得的颗粒分散性有待提高。

采用水热合成法合成ATO纳米颗粒时，不需要化学沉淀法繁琐的前驱体清洗过程，也不需要后续的反复研磨，获得的产物纯度高，分散性好、粒度均一；但生产过程中会产生较多的废水、废气等，并且产量较低。

发明内容

本发明的技术任务是针对现有技术的不足，提供一种水分散性良好的均一ATO纳米粒子的制备方法，

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

针对化学共沉淀法的中间产物反复清洗的繁冗过程，后续的长时间研磨过程，以及水热合成法易产生较多的废水废气等问题，本发明提供了一种水分散性良好的均一ATO纳米粒子的制备方法。该方法工艺简单，生产成本低，安全环保，获得的纳米颗粒在水溶液中分散性能高，粒径均一，纯度高。

1、本发明提供一种水分散性良好的均一ATO纳米粒子的制备方法，核心技术在于，该方法先将锡盐、锑盐溶液超声混合均匀，加双氧水作为氧化剂，加氨水作为沉淀剂，以共沉淀法制成锡锑氢氧化物沉淀前驱体，对沉淀前驱体进行超声分散，随后加入数滴氨水，形成澄清的锡锑离子与氨的稳定络合物溶液；随后通过水热法，控制水热合成条件，得到水分散性能良好的ATO纳米粒子。

为了进一步实现本发明的目的，具体包括以下步骤：

1）将一定量的锡盐、锑盐在蒸馏水中混合，采用超声快速溶解，获得锡盐与锑盐的混合溶液，随后滴加数滴双氧水；

2）在高速磁力搅拌条件下，向步骤1）溶液中缓慢滴加浓氨水至pH=7-8，随后继续搅拌一段时间至沉淀完全，得到沉淀溶液；

3）采用离心机对步骤2）沉淀溶液进行高速离心分离，数分钟即可获得锡锑氢氧化物沉淀前驱体；

4）取出步骤3）沉淀前驱体，采用蒸馏水超声分散，同时往分散液中滴加数滴浓氨水，继续超声分散一段时间，可获得含锡锑离子的澄清氨溶液；

5）将步骤4）获得的澄清溶液加入水热反应釜中，密闭后升温至220-250℃，压力保持在2-3 MPa，水热反应时间8-16小时；

6）水热反应结束后，自然冷却至室温，通过离心机分离提纯水热产物，再经蒸馏水超声清洗和离心分离后，获得的产物即为均一粒径、结晶良好的ATO纳米粒子。