[发明专利]一种在高温高压下使用前驱体制备钐掺杂硼酸锶的方法

权利要求书

1.一种在高温高压下使用前驱体制备钐掺杂硼酸锶的方法，它包括：

步骤1：使用分析纯的三氧化二硼、碳酸锶和十水草酸钐Sm₂(C₂O₄)₃·10H₂O作为起始原料；

步骤2：将原料三氧化二硼和碳酸锶按照化学计量摩尔比为2.2:1称量，在高温700℃-900℃下, 反应时间12小时制备纯的母体相147型硼酸锶SrB₄O₇；

步骤3：将原料三氧化二硼和十水草酸钐Sm₂(C₂O₄)₃·10H₂O按照化学计量摩尔比为3.9:1称量,在高温700℃-800℃下, 反应时间12小时制备纯的前驱体相136型硼酸钐SmB₃O₆；

步骤4：将步骤2和步骤3制备的母体相147型硼酸锶SrB₄O₇、前驱体相136型硼酸钐SmB₃O₆和B₂O₃, 按照化学计量摩尔比例(1-x):x:x/2称量，其中x为钐掺杂量，取值为0-0.2，将所述称量物混合均匀，使用压片机将混合物粉末压成圆柱形样品；

步骤5：使用压片机将分析纯氧化锆ZrO₂粉末压成一对圆片；

步骤6：使用压片机将分析纯草酸钠Na₂C₂O₄粉末压成一对圆片；

步骤7：将步骤4中制备的圆柱形样品和步骤5、6中制备的圆片以三明治形式堆叠装入铂金管中密封，其放置顺序为Na₂C₂O₄圆片-ZrO₂圆片-圆柱形样品-ZrO₂圆片-Na₂C₂O₄圆片，将铂金密封的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；

步骤8：将装在h-BN管的样品组装在高压合成组装块中，并放置在六面顶大压机进行温度为800℃-1100℃，压力为1-4GPa的高温高压反应，反应时间为2个小时；

步骤9：将反应后的样品取出，使用金刚石切刀打开铂金管，取出样品，即得到钐掺杂硼酸锶样品。

2.根据权利要求1所述的一种在高温高压下使用前驱体制备钐掺杂硼酸锶的方法，其特征在于：步骤7所述的将铂金密封的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质的方法包括：在车床上将h-BN棒中心钻孔作成h-BN管，将铂金密封的样品塞入管中，两端拿厚度为2mm的h-BN片密封。

3.根据权利要求1所述的一种在高温高压下使用前驱体制备钐掺杂硼酸锶的方法，其特征在于：步骤8所述的将装在h-BN管的样品组装在高压合成组装块中的方法包括：

步骤8.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；

步骤8.2、在圆形通孔内套一个的圆形石墨加热炉；

步骤8.3、在石墨加热炉中间放置h-BN管密封的样品；

步骤8.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。

4.根据权利要求1所述的一种在高温高压下使用前驱体制备钐掺杂硼酸锶的方法，其特征在于：步骤8所述的高压合成组装块内设置有热电偶。