[发明专利]羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇及其制备方法有效
| 申请号： | 201710783045.4 | 申请日： | 2017-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN107584136B | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 陈伟;邓豪华;黄开源;彭花萍;刘银环 | 申请（专利权）人： | 福建医科大学 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24;C09K11/02;C09K11/58;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人： | 王义星 |
| 地址： | 350004 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羧化 聚糖 二硫苏糖醇 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是以羧化壳聚糖作为稳定剂，二硫苏糖醇为还原剂和配体控制金纳米团簇形成羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇；羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇的制备过程如下：将浓度为0.4 mol/L氢氧化钠溶液和浓度为20 mg/mL氯金酸预先混合，而后加入浓度为0.1~100 mg/mL羧化壳聚糖溶液和浓度为0.01~0.2 mol/L的二硫苏糖醇溶液，摇匀后置于水浴锅中恒温反应0.1~16 h得到羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇溶液；取出羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇溶液用透析袋在双蒸水中透析24 h，得到纯化后的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇溶液；纯化后的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇溶液冷冻干燥后得到羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇粉末。
2.根据权利要求1所述的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是氯金酸溶液、氢氧化钠溶液、羧化壳聚糖溶液、二硫酸糖醇溶液的体积比为8：5：37：50，反应总体积为20 mL。
3.根据权利要求1所述的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是所用的羧化壳聚糖溶液和二硫苏糖醇溶液的浓度为50 mg/mL和0.1 mol/L，反应时间为8 h。
4.根据权利要求1所述的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是氯金酸溶液、羧化壳聚糖、氢氧化钠溶液、二硫苏糖醇溶液混匀后37℃反应8 h。
5.根据权利要求1所述的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是所制得的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇材料水溶液为无色，紫外可见光谱在290 nm处有较明显的吸收峰，在紫外灯照射下产生强烈的红色荧光，最大激发波长和发射波长分别为285 nm和650 nm，量子产率为23.1%。
6.根据权利要求1所述的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是所制得的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇材料的荧光寿命为3.7 μs和9.7 μs。
7.根据权利要求1所述的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是所制得的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇材料粒径为2.3±0.4 nm。
8.根据权利要求1-7任一所述的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇荧光材料的制备方法，其特征是所制得的羧化壳聚糖-二硫苏糖醇-金纳米团簇材料水溶液在4℃暗处下放置4个月无沉降物出现，荧光强度及最大发射峰位置几乎保持不变，制备重现性良好。
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