[发明专利]一种取向氧化石墨烯/聚烯烃复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种取向氧化石墨烯/聚烯烃复合材料，其特征在于：所述复合材料由氧化石墨烯定向排列于聚烯烃中得到，并且复合材料中氧化石墨烯含量为0.1-10wt%；

其制备方法步骤如下：

1）制备有机物接枝氧化石墨烯：将氧化石墨烯冻干粉末与溶剂按质量体积比1g：200-1000mL混合，在低于溶剂沸点温度下超声分散处理，然后加入有机物，并通氮气进行回流反应，反应结束后对反应液进行抽滤，滤饼用过量乙醇反复冲洗后干燥得到有机物接枝氧化石墨烯；

2）制备氧化石墨烯预混物：将步骤1）所得有机物接枝氧化石墨烯分散于二甲苯中，得到悬浮液，然后将悬浮液与加热到70-130℃的聚烯烃溶液共混，通氮气回流搅拌均匀，并超声分散0.1-2h，然后冷却至室温，再对所得混合物进行抽滤，滤饼用乙醇或丙酮反复洗涤后真空干燥，再用液氮淬冷并粉碎得到氧化石墨烯预混物；

3）将步骤2）所得氧化石墨烯预混物与聚烯烃混合均匀后，采用螺杆挤出机进行挤出，在螺杆挤出机出口段利用超声波发生器对挤出机内部熔体施加超声辐照，在超声辐照施加方向与来料熔体挤出方向的夹角为60-120^o条件下挤出得到氧化石墨烯在挤出方向上高度有序排列的取向氧化石墨烯/聚烯烃复合材料；

步骤1）所述氧化石墨烯冻干粉末为氨化预处理的氧化石墨烯粉末，氨化预处理方法为：将氧化石墨烯冻干粉末超声分散于四氢呋喃中，得到浓度为0.001-0.005g/mL的氧化石墨烯分散液，然后加入二氨基二苯甲烷衍生物，二氨基二苯甲烷衍生物与氧化石墨烯冻干粉末的质量比为0.2-2:1，随后在氮气气氛下加热回流反应1-10h，反应结束后对反应液进行抽滤，滤饼用乙醇洗涤后真空干燥得到氨化预处理后的氧化石墨烯粉末；

步骤1）所述有机物为十八烷基胺、马来酸酐、乙烯-醋酸乙烯酯、硅氧胺、乙醇胺中的一种或多种的混合物；

步骤3）利用超声波发生器对挤出机内部熔体施加超声辐照的超声振动频率为15-40KHz，超声波发生器的功率为200-2000W。

2.根据权利要求1所述的取向氧化石墨烯/聚烯烃复合材料，其特征在于，所述聚烯烃为聚乙烯或聚丙烯的均聚物、共聚物、长链支化聚乙烯、长链支化聚丙烯以及环烯烃聚合物中的一种或多种的混合物。

3.一种权利要求1或2所述的取向氧化石墨烯/聚烯烃复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

1）制备有机物接枝氧化石墨烯：将氧化石墨烯冻干粉末与溶剂按质量体积比1g：200-1000mL混合，在低于溶剂沸点温度下超声分散处理，然后加入有机物，并通氮气进行回流反应，反应结束后对反应液进行抽滤，滤饼用过量乙醇反复冲洗后干燥得到有机物接枝氧化石墨烯；

2）制备氧化石墨烯预混物：将步骤1）所得有机物接枝氧化石墨烯分散于二甲苯中，得到悬浮液，然后将悬浮液与加热到70-130℃的聚烯烃溶液共混，通氮气回流搅拌均匀，并超声分散0.1-2h，然后冷却至室温，再对所得混合物进行抽滤，滤饼用乙醇或丙酮反复洗涤后真空干燥，再用液氮淬冷并粉碎得到氧化石墨烯预混物；

3）将步骤2）所得氧化石墨烯预混物与聚烯烃混合均匀后，采用螺杆挤出机进行挤出，在螺杆挤出机出口段利用超声波发生器对挤出机内部熔体施加超声辐照，在超声辐照施加方向与来料熔体挤出方向的夹角为60-120^o条件下挤出得到氧化石墨烯在挤出方向上高度有序排列的取向氧化石墨烯/聚烯烃复合材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤1）所述氧化石墨烯冻干粉末为层状氧化石墨烯；所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲苯、水、酒精、丙酮中的一种或多种的混合物，并且溶剂为多种时，各组分互溶。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤1）所述有机物与氧化石墨烯粉末的质量比为0.5-3:1。