[发明专利]一种还原C70 有效
申请号: | 201710762405.2 | 申请日: | 2017-08-30 |
公开(公告)号: | CN107601454B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 王春儒;吴波 | 申请(专利权)人: | 北京福纳康生物技术有限公司;中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100085 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 base sub 70 | ||
1.一种还原C70氧化物得到C70的方法,其特征在于包括以下步骤:将含有C70氧化物的材料置于圆底烧瓶加热,控制加热的温度在110~150℃,控制加热的时间为2~10h,剧烈搅拌置于圆底烧瓶中的含有C70氧化物的材料,所述剧烈搅拌的速度为500~1500转/分钟;
所述C70氧化物为C70单加成氧化物C70O;
加热期间向放置含有C70氧化物的材料的容器中通入惰性气体以便对还原反应进行保护。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:含有C70氧化物的材料为C70氧化物本身或同时含有C60氧化物和C70氧化物的材料。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在加热前向放置含有C70氧化物的材料的容器中通入惰性气体将容器中残留的空气排净。
4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于:惰性气体为Ar。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述C70单加成氧化物C70O包括C70O的八种异构体,分别是C70O[a,b],C70O[c,c],C70O[d,e],C70O[a,a],C70O[b,c],C70O[c,d],C70O[d,d],C70O[e,e],其中50%以上为[6,6]加成C70O[a,b]产物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:合成C70O的步骤包括:
(1)将100mg C70溶于100mL甲苯中,超声至溶液中无不溶固体;
(2)将O3和O2按照体积比1:2~1:5混合后通入步骤(1)所得C70的甲苯溶液中直到有棕黄色絮状沉淀析出,通入O3和O2的总体积占所述甲苯溶液的1.5%,滤除不溶物得到反应液;
(3)将步骤(2)所得反应液采用高效液相色谱分离C70O,所采用的色谱柱为Buckyprep柱,进样量为12ml,流动相为甲苯,流动相的流速为12ml/min,C70O在色谱柱上的保留时间为22~24min;
(4)将通过高效液相色谱分离后的C70O纯品收集,蒸干溶剂,得到黑色粉末即为C70O。
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