[发明专利]离子型稀土浸出母液一步法沉淀除杂提取稀土的方法

说明书

本发明公开了一种离子型稀土浸出母液一步法沉淀除杂提取稀土的方法，其特征在于，利用化学沉淀方法回收稀土，在不断搅拌的条件下往稀土浸出母液中添加复合沉淀剂使母液中稀土离子与OH^‑及CO₃^2‑离子生成RE(OH)₃和RE₂(CO₃)₃混合沉淀，同时OH^‑与母液中的Al³⁺反应生成AlO₂^‑；所述复合沉淀剂为强碱与碳酸盐按照一定摩尔比混合的复合沉淀剂。能实现对稀土母液一步法沉淀除杂回收稀土，简化稀土沉淀除杂工艺；且氢氧化稀土的溶解度比碳酸稀土溶解度底，能有效沉淀回收极低浓度稀土母液中的稀土，对回收稀土矿山周边的渗漏母液具有极大的实践意义，有效回收稀土。

技术领域

本发明公开了一种离子型稀土浸出母液一步法沉淀除杂提取稀土的新方法，该方法属于离子型稀土浸出母液提取技术领域。

背景技术

离子型稀土矿广泛分布于我国南方七省区一百多个县市，分为重稀土、中重稀土和轻稀土三种类型，中重稀土是很多高性能材料中不可替代的元素，是国际公认的战略资源。离子型稀土矿中的稀土主要以离子相或羟基水合离子吸附在粘土矿物上，因此主要采用离子交换浸取方式提取稀土矿中的稀土，稀土浸出母液用化学沉淀方法富集稀土。

自20世纪60年代末原江西省地质局发现离子型稀土矿以来，离子型稀土矿开采技术主要经历了三个阶段，目前主要采用硫酸铵原地浸矿得到低浓度的硫酸稀土浸出母液，由于稀土矿趋于贫化，稀土浸出母液中稀土浓度低，杂质含量高，给稀土提取带来困难，杂质离子中铝离子对稀土沉淀的影响最大，不但影响稀土产品纯度，还给稀土沉淀带来困难，因此沉淀稀土前需进行除杂。

离子型稀土浸出母液提取技术经历了草酸沉淀工艺和碳酸氢铵沉淀工艺以及孙东江等提出的NaOH除杂-Na₂CO₃沉淀工艺。草酸沉淀工艺是稀土母液最早提取工艺，采用草酸进行沉淀得到草酸稀土，其优点在于草酸作沉淀剂沉淀周期短，草酸稀土结晶性能好，颗粒大易处理，产品纯度高；缺点是用量大，草酸昂贵且有毒，沉淀后的草酸废水难处理对环境污染严重。碳酸氢铵沉淀工艺目前被广泛用于稀土矿山提取稀土母液中的稀土，其优点在于生产成本低，稀土沉淀率高；缺点在于难形成晶型碳酸稀土，选择性差，产品纯度低，产生高氨氮废水。NaOH除杂-Na₂CO₃沉淀工艺优点在于沉淀后的废水对环境友好，缺点在于除杂过程由于稀土离子与铝离子的水解pH值非常相近，造成2％～4％稀土损失。

发明内容

为绿色高效提取离子型稀土浸出母液中的稀土，减少沉淀过程稀土损失，杜绝产生氨氮废水，同时有效回收极低浓度(REO≦0.02g/L)稀土渗漏母液，本发明根据稀土浸出母液中稀土离子与铝离子化学性质的差异，研发了一种新的沉淀除杂工艺高效提取稀土母液中的稀土，稀土沉淀率高，并能有效分离稀土浸出母液中的稀土离子和杂质铝离子，工艺简单，对环境友好。

氢氧化稀土及碳酸稀土在水中的溶解度极低，极难溶于水；铝离子在强碱溶液中生成AlO₂^-。因此，利用稀土离子与铝离子的化学性质差异，采用强碱与碳酸盐复合沉淀剂沉淀离子型稀土浸出母液，使稀土离子生成氢氧化稀土和碳酸稀土混合，而铝离子则先生成Al(OH)₃而后溶解成AlO₂^-留在溶液中，通过陈化过滤达到稀土与杂质离子的分离得到氢氧化稀土晶体，灼烧后得到的混合稀土氧化物符合GB/T 20169-2015的要求，即REO≧92％，Al₂O₃≦1.5％，SiO₂≦1.5％，SO₄^2-≦2％。

本发明为解决其技术问题采用以下工艺方案：