[发明专利]一种银纳米线修饰的柔性纤维传感器电极的制备方法有效
| 申请号: | 201710755720.2 | 申请日: | 2017-08-29 |
| 公开(公告)号: | CN107525832B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
| 发明(设计)人: | 万军民;丁文凤;胡智文;王秉;彭志勤 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/327;D06M11/83;D01F8/10;D01F8/16;D01F1/09;D06M101/20;D06M101/30 |
| 代理公司: | 嘉兴永航专利代理事务所(普通合伙) 33265 | 代理人: | 江程鹏 |
| 地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 银纳米线 苯乙烯 传感器电极 柔性纤维 丁二烯 修饰 制备 苯乙烯嵌段共聚物 聚苯乙烯磺酸 乙烯二氧噻吩 石墨烯 柔性导电纤维 传感器领域 发明传感器 溶液混合法 导电材料 柔性基底 卫生监测 修饰电极 医疗生物 电极 监测 应用 | ||
1.一种银纳米线修饰的柔性纤维传感器电极的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)油性成膜溶液的配制:取苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物添加到三氯甲烷溶液中,搅拌后静置,使苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全溶解,得到油性成膜溶液,待用;
(2)球磨法制备石墨烯:在球磨罐中加入石墨粉和湿介质进行球磨,旋转托盘转速为2800-3200rpm,球磨时间为40-50h,开罐取出石墨烯加入盐酸清洗除去产物中多余杂质,再用去离子水洗净,冷冻干燥,得到固体石墨烯;
(3)聚3,4-乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸-石墨烯导电复合材料的制备:称取固体石墨烯加入到聚苯乙烯磺酸溶液中,超声分散,然后加入3,4-乙烯二氧噻吩单体,并在搅拌条件下逐滴加入三氯化铁溶液,继续搅拌反应10-14h,离心分离所得的墨绿色浆液,并分别用无水乙醇和蒸馏水反复清洗多次至洗涤液无色,收集固体,70-80℃下真空干燥10-14h,得到聚3,4-乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸-石墨烯导电复合材料;
(4)水性导电溶液的配制:将步骤(3)得到的聚3,4-乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸-石墨烯导电复合材料添加到水中,超声分散,得到水性导电溶液,待用;
(5)高分子导电纤维的制备:将步骤(4)的水性导电溶液和步骤(1)的油性成膜溶液进行混合,并用进行超声处理,从而得到混合均一的水油W/O导电溶液,取导电混合液倒入特制的模具中,放置20-30h后,自然干燥,取出导电纤维并烘干;
(6)柔性纤维传感器电极的制备:将步骤(5)得到的高分子导电纤维裁剪为小段;
(7)银纳米线的制备:将丙三醇加入500mL三口烧瓶中,加入5-6gPVP,升温至55-65℃并机械搅拌直至PVP完全溶解;待体系温度降至室温后,加入1-2g硝酸银,搅拌至完全溶解;然后加入含有56-60mg氯化钠和0.3-0.7mL水的丙三醇溶液8-12mL,持续搅拌并加热,当温度达到设定值后关闭加热,降至室温;加入与丙三醇同体积的水,静置过夜后倒去上层清液,用异丙醇再对溶液底部的沉淀物进行分散,然后将溶液在离心处理,重复数次,得到分散在异丙醇溶液中的银纳米线;
(8)银纳米线修饰的柔性纤维传感器电极的制备:用氧等离子体处理裁剪后的高分子导电纤维表面,然后将高分子导电纤维侵入含有银纳米线的异丙醇溶液中,在室温下干燥,得到银纳米线修饰的柔性纤维传感器电极。
2.如权利要求1所述的一种银纳米线修饰的柔性纤维传感器电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述油性成膜溶液中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的质量分数为5-20%。
3.如权利要求1所述的一种银纳米线修饰的柔性纤维传感器电极的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述湿介质为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、表面活性剂水溶液、干冰其中的一种。
4.如权利要求1所述的一种银纳米线修饰的柔性纤维传感器电极的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,石墨烯与聚苯乙烯磺酸、聚3,4-乙烯二氧噻吩、氯化铁的质量比为1-2∶1-2∶1-3∶1-3。
5.如权利要求1所述的一种银纳米线修饰的柔性纤维传感器电极的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,超声分散的时间为25-35min,水性导电溶液中聚3,4-乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸-石墨烯的质量分数为5-20%。
6.如权利要求1所述的一种银纳米线修饰的柔性纤维传感器电极的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,水性导电溶液和油性成膜溶液的重量比为0.1-1∶1;超声处理时间为10-20min;所述模具为一长体钢板,钢板中心加工有一纤维形状的凹槽,凹槽长25-35cm,直径2.5-3.5mm,干燥温度为65-75℃,干燥时间为1.5-2.5h。
7.如权利要求1所述的一种银纳米线修饰的柔性纤维传感器电极的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,裁剪后的高分子导电纤维的长度为7-9mm。
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