[发明专利]一种陈皮及广陈皮的红外光谱年份快速鉴别方法

说明书

本发明公开了陈皮及广陈皮药材不同陈化年份的红外光谱简便鉴别方法，该方法包括：1）选取陈皮及广陈皮药材，粉碎过筛；2）采集样品的红外光谱（4000‑400 cm‑1）和对应挥发油的气相色谱‑质谱数据；3）根据红外图谱特征峰情况判别分析鉴别陈皮及广陈皮年份；4）结合气相色谱‑质谱定性结果分析红外特征峰变化；5）红外光谱1635cm‑1吸收峰为基峰，1742cm‑1的吸收峰与1635cm‑1吸收峰强度比值来判断陈皮年份。本发明建立了一种准确、快速、无损、无污染的中药材分析方法，可对市场上的陈皮中药进行快速分析，有助于判断陈皮及广陈皮年份，为相关陈皮产品以次充好，以新作旧提供鉴别参考依据。

技术领域

本发明涉及药材快速检测技术，具体涉及陈皮及广陈皮药材质量的红外光谱年份鉴别方法。

背景技术

陈皮来源于芸香科植物橘(Citrus reticulata Blanco) 及其栽培变种的干燥成熟果皮，含有大量活性药效成分，包括挥发油、黄酮、多糖等，具有理气健脾、燥湿化痰的功能。2010 年版中国药典记载陈皮药材可分为陈皮及广陈皮，陈皮来源于福橘、大红袍、温州蜜柑等多种柑桔植物，广陈皮为广东省产，以别于其他省所产。广陈皮以广东新会所产为上品，广陈皮，常三瓣相连，形状整齐、厚度均匀，厚约0.1 厘米。点状油室较大，鲜品对光照视，透明清晰，质较柔软。众所周知，新会陈皮（广陈皮）药用价值高，可作为药食茶同源产品。陈皮的主要药效成分为黄酮类(橙皮苷、陈皮多甲氧基黄酮、川陈皮素)、挥发油(柠檬烯)、生物碱类等。其药用价值和功效在广东地区乃至全世界都享有盛誉。然而，由于高年份广陈皮价值不菲，年份越久价格越高，不法分子用新皮做旧，或者外地陈皮以次充好冒充新会陈皮现象时有发生。

目前，中国药典（2010版）和广东省地方标准（DB44-604-2009地理标志产品 新会陈皮）中关于陈皮的有关标准限定：理化指标仅对陈皮水分和橙皮苷的含量有所限定，卫生指标对黄曲霉毒素和砷、铅、镉含量有限定值，广东省地方标准还用红外光谱和气相色谱谱图作为判定依据之一。然而，上述标准方法仍有不尽人意之处，仅仅是基本标准，只规定了产品品质，对其生产过程、贮藏年份、产地鉴别等没有制定现代化标准，尚缺少既能与国际标准接轨又适应广东陈皮产业发展的陈皮标准化体系。陈皮年份和产地鉴别仅凭感官（看、闻、尝）判断难免有较大误差，故需要用一些科学方法进行判别。

利用光谱或色谱指纹图谱进行陈皮年份或产地判断已有报道，如广东药学院姬生国开发了陈皮及广陈皮药材质量的近红外光谱监控方法（CN 103033486 A），该方法包括：1）选取陈皮及广陈皮药材，采集近红外光谱；2）判别分析建立定性判别模型，进行陈皮与广陈皮的鉴别；3）结合偏最小二乘法建立陈皮及广陈皮的定量模型，进行陈皮及广陈皮定量检测。周欣等（光谱学与光谱分析，2007,Vol.27, No.12 , pp2453-2455）采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)分析鉴别了7 个不同产地的陈皮挥发油。结果表明, 在红外图谱中, 产自广东、广西的陈皮挥发油具有2-甲氨基-苯甲酸甲酯成分的一组相关峰；而两广区域外的陈皮挥发油在红外光谱图上观察不到该成分的特征吸收峰。成都中医药大学药学院闫珂巍（中草药，2015, Vol46，No.20，pp3096-3099） 采用近红外光谱技术（NIRS）建立广陈皮的定性分析模型，以建立快速鉴别广陈皮药材的方法，在4 000～10 000 cm−1 广陈皮和川陈皮能够较好地区分。

本发明旨在以陈皮粉末为原料，便捷地利用红外光谱分析陈皮和广陈皮，结合顶空-气质联用（HS-GC-MS）和固相微萃取-气质联用（SPME-GC-MS）法分析挥发油含量差别，研究陈皮随年份增加陈化过程中的物质基础变化。

发明内容

本发明涉及一种基于红外指纹图谱技术的陈皮和广陈皮年份快速鉴别技术，解决传统的性状鉴别人为主观性强、鉴别准确性低的问题。利用傅立叶红外光谱（FTIR）图谱中特征谱峰（1742 cm-1附近）的变化情况，结合顶空（或固相微萃取）-气相色谱-质谱（GC-MS）定性结果，揭示陈皮年份变化的物质基础，建立陈皮指纹图谱数据库。