[发明专利]用于对硅石中铁、铝、硅三种元素同时测定的方法

说明书

技术领域

本发明涉及元素检测领域，特别涉及一种用于对硅石中铁、铝、硅三种元素同时测定的方法。

背景技术

硅石广泛存在于自然界中，与其他矿物共同构成了岩石。天然存在的二氧化硅也叫硅石，是一种坚硬难熔的固体。

硅石是硅质耐火材料的主要原料。冶金工业中硅石主要用于酸性耐火砖。

硅的测定常见有硅氟酸钾法，过滤沉淀后酸碱滴定。方法操作相对复杂，较难掌握。ICP法可用于多种元素同时测定，但设备购买和维护成本高，对实验室测定环境要求较高。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种用于对硅石中铁、铝、硅三种元素同时测定的方法。

本发明提供一种用于对硅石中铁、铝、硅三种元素同时测定的方法，其包括以下步骤：

步骤a、二氧化硅的测定

将硅石试样经烧至恒量，加氢氟酸和硝酸溶解，蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟；于1050±50℃灼烧至恒量，两次称量之差，即为二氧化硅量；

步骤b、三氧化二物的测定

将测定二氧化硅后的残渣，用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，浸取液用氨水中和，使高价金属离子形成氢氧化物沉淀，然后经灼烧生成三氧化二物称量；

步骤c、三氧化二铁的测定

将测定三氧化二物的沉淀用焦硫酸钾熔融，盐酸浸取溶解后，用氯化亚锡还原至浅黄色，以钨酸钠为指示剂，三氯化钛还原剩余三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，测三氧化二铁的含量；

步骤d、三氧化二铝的测定

用三氧化二物含量减去三氧化二铁量计算三氧化二铝量。

进一步地，所述步骤a具体为：

将称取的试样置于铂皿中，放于1050±50℃的马弗炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中冷至室温，称量；如此反复操作，每次灼烧15min，直至恒量；

将铂皿置于低温电热板上，以1g试样计，沿皿壁缓缓加入5mLρ1.42的硝酸，15mLρ1.13的氢氟酸，在不沸腾的情况下，加热25～35min，用少量水冲洗皿壁；继续加热蒸干；取下冷却，再加10mLρ1.42的硝酸，20mLρ1.13的氢氟酸，继续蒸发至干；沿皿壁加10mLρ1.42的硝酸，蒸发至干，再用硝酸处理一次，然后升温至冒尽黄烟；

将铂皿置于马弗炉内，升温至1050±50℃灼烧30min，取出，置于干燥器冷至室温，如此反复，每次灼烧15min，直到恒量；

随同试样做空白实验；

按照式I计算二氧化硅的含量：

式中：m₁：试样与铂皿灼烧后质量，单位为g；

m₂：氢氟酸处理并灼烧后残渣及铂皿质量，单位为g；

m₃：试剂空白与铂皿质量，单位为g；

m₄：空白的铂皿质量，单位为g；

m：称样量，单位为g。

进一步地，所述步骤b具体为：

在挥散二氧化硅后的残渣中加混合熔剂5～6g，放入950～1000℃高温炉中，熔40min取出，摇动铂皿，冷却，将铂皿放入500mL烧杯中，加50mL盐酸，待熔块溶解后，将铂皿冼净，稀至200mL，加1～2滴浓度为10g/L的甲基红指示剂，加10mL浓度为200g/L的氯化铵煮沸，加入氨水调至溶液由红变黄呈弱碱性，pH约为6～7，煮沸后静置，待沉淀下降后，以快速定量滤纸迅速过滤，用浓度为20g/L的热硝酸铵洗净并擦洗烧杯，洗沉淀至无氯离子为止，将沉淀置于已恒量的瓷坩埚中灰化，于950～1000℃高温炉中灼烧1h，取出冷却，放入干燥器中，冷却至室温，迅速称量，反复灼烧称量至恒量；随同试样做空白实验；

按照式II计算三氧化二物的含量：

式中：m1：灼烧后沉淀质量，单位为g；

m0：空白质量，单位为g；

m：试样质量，单位为g。

进一步地，所述步骤c具体为：