[发明专利]一种微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定电子烟加热丝主要成分含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于理化分析技术领域，具体涉及一种微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定电子烟加热丝主要成分含量的方法。

背景技术

近年来，电子烟在全球市场呈快速增长之势。电子烟企业一般以低危害、戒烟等进行产品营销，但是，尽管许多研究表明，电子烟可能比传统卷烟危害性低，但也有一些证据表明，电子烟也并非无害，其长时间使用对人体健康的影响也未知。在电子烟的潜在危害中，有害金属暴露是人们普遍关注的危害来源之一，因为电子烟器具大部分是金属材料，包括储液腔、加热丝等，而电子烟烟液在和这些金属器具接触的过程中，金属成分或金属颗粒可能会迁移到烟液中。其次，在电子烟抽吸过程中，电子烟加热丝在雾化过程中会产生几百度的高温，这使得与电子烟烟液接触的金属材料，特别是加热丝中的金属元素或金属颗粒发生迁移、进而转移到气溶胶的几率大大增加。人们对金属物质长时间的吸入会危害健康，这使得人们越来越关注电子烟产品加热丝所带来的潜在危害。

但是，人们对电子烟有害金属暴露的研究主要集中在电子烟烟液及气溶胶的研究上，而对烟液暴露金属材料的研究相对较少。例如，Goniewicz等利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪对12种品牌类似卷烟的电子烟产品气溶胶中的16种金属元素进行分析，并发现150口电子烟气溶胶中的镍含量在0.11~0.29 μg，镉含量在0.01~0.22 μg，铅含量在0.03~0.57 μg（Tobacco Control, 23, 133-139.2014）。Catherine等利用ICP-MS对10种电子烟烟弹所含烟液的金属元素进行分析，发现铅、铬、镍、镉、锰的含量分别为4.89~1970 μg/L, 53.9~2110 μg/L, 58.7~22600 μg/L, 0.204~12.4 μg/L, 28.7~6910.2 μg/L（Environmental Research, 152, 221-225.2017）。Williams等利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对一体式电子烟烟液及气溶胶中的金属元素含量进行了分析，并发现10口气溶胶中镍、铬、铅的含量分别为0.005 μg, 0.007 μg, 0.017 μg（PLoS ONE, 8, e57987.2013.）。随后，Williams等还利用ICP-OES对一体式电子烟气溶胶中的锡、铜、锌、银、铬含量进行分析，并利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱分析仪（EDX）对加热丝及其焊接材料等进行了显微观察和主成分分析，但目标成分仅限于以上五种成分，且没有进行定量分析（PLoS ONE, 10, e0138933.2015）。

发明内容

本发明的目的正是基于上述技术不足，而建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟加热丝主要成分的方法，并根据半定量分析结果，对含量相对较高的元素进行准确定量分析，进而得出加热丝的主要成分含量。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定电子烟加热丝主要成分含量的方法，取加热丝样品10~30 mg（精确至0.01mg），加入消解罐中，再加入3 mL70%硝酸和1 mL37%盐酸，旋紧封闭，置于微波消解仪上，按照设置的微波消解程序进行消解，微波消解程序具体如下：室温100 ℃（5 min）200（20 min）；消解完毕后，冷却至室温，并进行加热赶酸；将消解罐中的试样溶液转移至50 mL塑料容量瓶中，用1%硝酸冲洗消解罐3-4次，清洗液一并转移至容量瓶中，以1%硝酸定容，摇匀后进行ICP-MS测试，进而得出加热丝的主要成分含量；仪器分析过程：先进行全扫描定性测定，再依据半定量测试结果，选择不同的稀释倍数对酸解液进行稀释，进而对含量在0.1 ppb以上的元素进行准确定量分析；仪器具体分析条件设定：功率：1550 w；载气流速：1.0 L/min；蠕动泵转速：0.1 rpm；分析模式：碰撞模式（He）；碰撞气流速：5 ml/min。定量方法：内标法，内标元素为⁷²Ge、¹¹⁵In和²⁰⁹Bi。

在本发明中，定量分析中的成分包括但不局限于Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn。

与现有技术相比，本发明的机理及优点在于：