[发明专利]一种采用黄姜生产皂素和鼠李糖的工艺有效

专利信息
申请号: 201710712807.1 申请日: 2017-08-18
公开(公告)号: CN107417763B 公开(公告)日: 2019-08-20
发明(设计)人: 刘玉通;刘今依 申请(专利权)人: 刘玉通
主分类号: C07J71/00 分类号: C07J71/00;C07H3/08;C07H1/08
代理公司: 淄博佳和专利代理事务所 37223 代理人: 张雯
地址: 255000 山东省淄博市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 皂素 鼠李糖 黄姜 萃取 萃取装置 水解物 陶瓷膜 水解 酸解 匀浆 送入 废水 固液混合物 混合液结晶 清洁化生产 传统工艺 低分子醇 工艺实现 浓缩结晶 生产过程 皂素结晶 皂素提取 脱色 混合液 石灰水 石油醚 烘干 干料 收率 酸液 压滤 生产 浓缩 中和
【说明书】:

一种采用黄姜生产皂素和鼠李糖的工艺,属于皂素提取技术领域。其特征在于:包括如下步骤:(1)将黄姜干料粉碎;(2)将筛分后的物料与低分子醇混合并搅拌成匀浆;(3)将匀浆升温后送入陶瓷膜萃取装置内萃取;(4)向浓缩后的混合液内加入酸液水解,并对水解后的固液混合物压滤、烘干得到水解物;(5)将水解物与石油醚混合,送入陶瓷膜萃取装置内萃取,并对萃取后的混合液结晶分离,得皂素结晶物;(6)将步骤(4)中的酸解废水加入石灰水中和,然后脱色分离并浓缩结晶,得鼠李糖。本采用黄姜生产皂素和鼠李糖的工艺实现了皂素绿色清洁化生产,生产过程产生的酸解废水不到传统工艺的5%,提高皂素收率30%以上。

技术领域

一种采用黄姜生产皂素和鼠李糖的工艺,属于皂素提取技术领域。

背景技术

黄姜是提取皂素最理想的原料。各种甾体激素类药物主要以薯蓣皂甙元(皂素)为原料半合成的。中国和墨西哥是世界上皂素出口最大的国家。由于提取皂素的原料缺乏,制约了皂素工业的发展,皂素生产量逐渐下降,市场需求一直处于畅销不衰的势头,需求量逐年上升,价格也连续上扬,而我国的加工企业大多处于停产或半停产状态,造成这种现象主要原因是黄姜原料的严重缺乏和国家对皂素环保治理力度的加大,皂素生产成本加大皂素生产厂家的效益急剧下降。皂素产品市场严重供需失衡。

皂素是合成甾体激素类药物的前体,目前,我国皂素生产的植物源主要为:盾叶薯蓣(黄姜)和穿龙薯蓣(穿地龙)。我国皂素生产企业多集中在陕西商洛、安康,湖北十堰、郧西等地,以黄姜资源生产为主。黄姜的根状茎含1.10~16.15%的薯蓣皂苷等甾体皂苷类成分、40%左右的淀粉、50%的纤维素以及一些水溶性苷类、生物碱类、黄酮苷类、强心苷类、生物碱、单宁、色素等化学成分。皂苷经酸解去除糖基得到皂素。目前大多数皂素生产厂家仍然采用的是传统工艺,主要是通过发酵-酸解-提取工艺生产皂素。根据黄姜中的薯蓣皂苷在酸性溶液中其C3位上的糖类会发生水解反应,生成皂素和各种碳链糖分,同时植物中90%以上的纤维素和淀粉也会水解转变为单糖、低聚糖和高聚糖等糖类,未水解的木质素和纤维素变为废渣。游离出来的皂素,利用它不溶于水而溶于有机溶剂的性质,用丙酮、石油醚、以及汽油等有机溶剂可把它萃取出来。该工艺应用于工业生产主要存在三大不足:第一,生产中产生大量废水和废渣,排放后环境污染的问题严重。第二,皂素的收率较低,主要是因为:(1)黄姜原料全部参与水解,薯预皂苷被严密的植物组织包裹,干扰了薯蓣皂苷的水解。(2)是C3位上结合的歧链糖基产生了位阻,使水解不完全。(3)是薯预皂苷在黄姜细胞中与细胞壁贴合较紧,对酸相对稳定,很难水解。第三,对黄姜中的其他成分,如40%的淀粉和50%的纤维素没有经济有效的利用起来,致使造成严重的资源浪费和环境污染。其中最为严重的是水污染问题,随着近年来人们环保意识的增强以及南水北调工程的实施,黄姜加工企业的污水污染问题成为社会关注的焦点。据了解,我国目前皂素行业产能4000多吨,85%以上的皂素加工企业集中于湖北、陕西、河南3省,处于南水北调中线工程水源地敏感地区。皂素生产包括硫酸法和盐酸法两种工艺,每生产1吨皂素需鲜黄姜130~180吨、盐酸(35%)15~20吨、硫酸12吨,平均排放废水500吨以上、黄姜废渣10吨。

经过皂素工作者和科研人员的不懈努力,薯蓣皂素清洁生产之路也取得了可喜的进步。湖北芳通药业通过醇提皂苷然后酸水解生产皂素的新工艺,即醇提工艺,就极大地缩减了水解废酸水的产出量,为低成本、彻底解决皂素水污染创造了条件。然而,这些工艺均在生产成本上高于传统工艺,至今未能完全转化为生产力。

醇提工艺具有以下优点:

1、通过低分子醇提取黄姜粉末,得到所用黄姜5~8%的总皂苷,然后对总皂苷进行水解,由于酸解原料总量的减少以及排除了黄姜淀粉、纤维素等成分对酸解反应的影响,新工艺较传统工艺用酸量大大降低,酸解废酸水产生量小于20吨,是传统工艺的1/30~1/20,COD总量减少。

2、由于淀粉和纤维素不溶于低分子醇,淀粉和纤维素作为料渣分离出来(淀粉含量超过40%),可以作为饲料、有机肥、生物质燃料,亦或进一步提取黄姜淀粉、生物质乙醇。

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