[发明专利]地美硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种地美硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用，属于分析化学与化学计量领域。

背景技术

地美硝唑别名二甲硝咪唑、迪美唑等，英文名称：Dimetridazole,CAS：551-92-8。分子式C₅H₇N₃O₂。相对分子量141.13，是一种微黄色粉末，熔点138-139℃。溶于氯仿、乙醇、稀碱和稀酸，不溶于水、乙醚。无味。储存条件：2-8℃。是畜禽促生长剂和高效、低毒的广谱抗原虫药。分子结构式如式1所示。

氢核磁共振法具有高灵敏度、高精确度、快速、直接等特点，被广泛应用于有机化合物的结构解析和定性分析。近年来，核磁共振技术在化合物的纯度测定、标准物质定值研究等具有明显优势，其用于定量分析的基础是各化学环境中不同的原子核共振吸收峰的面积直接正比于产生相应共振峰的原子核数。因此，对纯度的测定，需要有已知纯度的物质作为内标。如果选用的内标是通过基准方法溯源到国际单位的有证标准物质，就可以将被测物的量值直接溯源至国际单位。定量核磁法定值计算公式如下：

上式中：P_NMR—采用核磁共振法测得的被测物的纯度；

I_x—样品指定峰的积分面积；

I_std—内标物指定峰的积分面积；

n_std—内标物指定峰的核群核个数；

n_x—样品指定峰的核群核个数；

M_x—样品的分子量；

M_std—内标物的分子量；

m_std—添加的内标物的质量；

m_x—样品的称样量；

P_std—内标物的纯度。

目前，用于可溯源的氢定量核磁内标物种类并不丰富。

发明内容

本发明的目的是提供地美硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用，本发明采用高纯度地美硝唑作为内标，其氢谱简单、定量峰范围较宽，能够溶解于多种氘代试剂，而且具有溯源性的优点。

本发明提供的地美硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用。

上述地美硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用，具体包括如下1)-3)中的至少一种：

1)对待测化合物的结构解析；

2)对待测化合物的定性分析；

3)对待测化合物的定量分析。

上述的应用中，所述地美硝唑的纯度为99.8％±0.4％，即纯度为99.4～100.2％。

本发明中，所述地美硝唑的准确特性量值根据JJF 1006-1994国家一级标准物质技术规范，通过采用准确定值，均匀性检验，稳定性考察等技术要求获得，本发明中高纯度地美硝唑质量分数为99.8％±0.4％，不少于5mg的条件下，地美硝唑的质量分数特性量值均匀，且满足1年以上的稳定性。

上述的应用中，所述地美硝唑适用的溶剂为氘代溶剂；

在所述氘代溶剂中，所述地美硝唑的化学位移为2～8ppm，所述地美硝唑的特征氢峰范围较宽，能适用于不同核磁场的定量研究。

上述的应用中，所述氘代溶剂包括氘代甲醇、氘代氯仿、氘代乙腈、氘代丙酮、氘代二甲基亚砜(又称DMSO-D6)和氘水中的至少一种。

上述的应用中，所述地美硝唑作为内标物在尼泊金乙酯的氢核磁共振定量分析中的应用。

一种地美硝唑作为内标物的氢核磁共振定量分析的方法，包括以下主要步骤：

1)将所述地美硝唑和所述待测化合物分别溶于所述氘代溶剂中，测定氢核磁共振谱图，分别得到所述地美硝唑的指定峰的化学位移和所述待测化合物的指定峰的化学位移；

2)将所述地美硝唑和所述待测化合物混合溶于所述氘代溶剂中，测定氢核磁共振谱图，根据步骤1)中所述地美硝唑的指定峰的化学位移和所述待测化合物的指定峰的化学位移，得到体系中所述地美硝唑和所述待测化合物各自指定峰的积分面积；

3)根据如下式Ⅰ所示的定量核磁法定值计算公式，计算即得到所述待测化合物的纯度；

上式Ⅰ中：P_NMR—采用核磁共振法测得的被测物的纯度；

I_x—待测化合物指定峰的积分面积；

I_std—内标物指定峰的积分面积；