[发明专利]一种高粘度阻燃聚酰胺66及其制备方法有效
申请号: | 201710707030.X | 申请日: | 2017-08-17 |
公开(公告)号: | CN107686553B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 冯新星;张华;王修行;来侃;张长琦;潘凯 | 申请(专利权)人: | 中央军委后勤保障部军需装备研究所 |
主分类号: | C08G69/42 | 分类号: | C08G69/42;D01F6/80;D01F1/07 |
代理公司: | 11245 北京纪凯知识产权代理有限公司 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
地址: | 100010*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘度 阻燃 聚酰胺 66 及其 制备 方法 | ||
1.一种高粘度阻燃聚酰胺66的制备方法,包括如下步骤:在聚酰胺66的聚合过程中加入阻燃剂预聚体,即得所述高粘度阻燃聚酰胺66,所述高粘度聚酰胺66的粘度为2.8~3.2pa·s;
所述阻燃剂预聚体按照包括如下步骤的方法制备:含磷阻燃剂、二元胺和二元醇在水中依次经预聚反应和聚合反应即得;
所述预聚反应的温度为50~90℃,时间为0.5~1.5h;
所述聚合反应的温度为180~190℃,时间为1~2h;
所述聚合反应在0.15~0.3MPa的压力下进行;
所述含磷阻燃剂、所述二元胺、所述二元醇与所述水的摩尔比为1:1.1~1.2:1:50~100;
所述含磷阻燃剂为CEPPA、DDP或它们的衍生物;
所述CEPPA的结构式如式Ⅰ所示:
所述CEPPA的衍生物为所述CEPPA的钠盐或钾盐;
所述DDP的结构式如式Ⅱ所示:
所述DDP的衍生物为所述DDP的钠盐或钾盐;
所述二元胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺和戊二胺中的一种或两种;
所述二元醇为碳原子数为2~10的二元醇;
所述聚酰胺66的聚合过程如下:
将聚酰胺66盐的水溶液在温度为200~210℃、压力为1.7~2.2MPa的条件下进行保温保压处理;经泄压至常压后,加入所述阻燃剂预聚体,升温后进行反应;
所述聚酰胺66盐的水溶液的质量分数为70~85%;
所述阻燃剂预聚体的加入量为所述阻燃剂预聚体和所述聚酰胺66盐的总重量的4~15%;
所述保温保压处理的时间为50min~1.5h;
所述反应的温度为250~265℃,时间为0.5~1h;
所述反应结束后,所述方法还包括升温并抽真空的步骤;
所述升温后的温度为270~285℃,抽取时间为30~50min,抽取后的真空度为0.01~50KPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述预聚反应之前,所述方法还包括将所述含磷阻燃剂、所述二元胺、所述二元醇和所述水混合0.5~1h的步骤;
所述预聚反应和所述聚合反应均在惰性气氛中进行。
3.权利要求1或2所述方法制备的高粘度阻燃聚酰胺66。
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