[发明专利]六羟甲基三聚氰胺的循环生产

说明书

六羟甲基三聚氰胺的循环生产，包括：在羟化反应釜中加入母液和高浓度甲醛水溶液；搅拌并加热釜内溶液；向反应釜中加入碱，预调节釜内溶液pH值；然后向反应釜中加入三聚氰胺；向反应釜中再次加入碱，调节釜内溶液pH值；将釜内反应溶液升温进行反应；待釜内溶液冷却后将其引入离心机进行离心分离，得到六羟甲基三聚氰胺湿料和母液；将六羟甲基三聚氰胺湿料送到干燥系统进行后续干燥；将母液返回反应釜中；以及重复上述步骤进行循环生产。本发明通过使用高浓度甲醛，使得母液可以被循环用于生产过程，大幅度降低了生产成本并且实现了零污染排放。

技术领域

本发明涉及六羟甲基三聚氰胺的一种新的环保生产工艺。

背景技术

六羟甲基三聚氰胺在橡胶粘合剂行业中与醇类进行醚化反应可生产橡胶粘合剂A，在增强橡胶与帘线的粘合方面有着广泛的应用。醚化产品还可以应用于卷材涂料、汽车涂料助剂。

目前生产六羟甲基三聚氰胺一般都要采用三聚氰胺与37％甲醛水溶液或者多聚甲醛为原料在碱性条件下进行羟甲基化反应，脱水、干燥后得到产品。这些技术中都存在的问题是含醛废水多、有很大的污染，分离脱水后的母液呈糊状，不利于母液的回收利用。另外，羟甲基个数在5.6个以下，难以达到5.8个以上的羟甲基。此外，离心分离时容易堵塞滤布，不便于清洗，清洗时产生大量的含甲醛洗涤废水，不能有效回收利用或处理。

发明内容

本发明的目的是提供一种零污染排放的六羟甲基三聚氰胺的循环生产工艺或方法。

根据本发明的六羟甲基三聚氰胺的循环生产工艺，包括：

1)在羟化反应釜中加入水或(循环)母液；

2)再在反应釜中加入甲醛水溶液，并使得甲醛含量保持为10％～25％；

3)搅拌并加热釜内溶液至40～80℃；

4)向反应釜中加入碱，预调节釜内溶液pH值为8.5至9.5之间；

5)然后向反应釜中加入三聚氰胺，使得三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：6～15；

6)向反应釜中再次加入碱，调节釜内溶液pH值为8.5至10.0之间；

7)将釜内反应溶液温度升至60～85℃，并保温1～4小时；

8)待釜内溶液冷却到40℃以下后将其引入离心机进行离心分离，得到六羟甲基三聚氰胺湿料和(循环)母液；

9)将六羟甲基三聚氰胺湿料送到干燥系统进行后续干燥；

10)将(循环)母液返回反应釜中；以及

重复上述步骤2)至10)进行循环生产，

其中所加入的甲醛水溶液为现场制备且浓度高于55％。

根据本发明的各优选实施例，步骤2)中甲醛含量优选保持为20％左右；步骤3)中的温度优选为50℃～70℃，更优选为60℃左右；步骤3)中的pH值优选为9.0左右；步骤5)中的摩尔比为优选为1：8～10，更优选为1：8.5左右；步骤6)中的pH值优选为9.0左右；步骤7)中，温度优选为80℃左右，并优选保温3小时左右。

根据本发明所制备的高浓度甲醛水溶液浓度优选为58％。

根据本发明的一个实施例，其中反应釜设置在离心机之上，步骤9)中出自离心机的母液被泵送回反应釜中。

根据本发明的优选实施例，高浓度甲醛水溶液的现场制备过程包括：

将甲醇和空气通入蒸发器；

将出自蒸发器的气体和配料蒸汽一起导入过热器；

将出自过热器的气体经过阻火过滤器；