[发明专利]一种使用超重力床减压精馏分离药物废溶剂中乙酸叔丁酯的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工废溶剂处理领域，具体涉及一种以超重力床为核心分离设备的减压精馏方法，对他汀类或者其他类药物合成过程中废溶剂中的乙酸叔丁酯进行分离回收，特别是去除其中可与乙酸叔丁酯形成最高共沸物异戊二烯的工艺方法。

背景技术

药物在合成生产过程中，需要大量的有机溶剂作为溶媒来溶解大分子的药物或者药物中间体。以他汀类药物的生产为例，其在合成过程中就需要使用大量的异戊二烯、甲基叔丁基醚、四氢呋喃和乙酸叔丁酯等溶剂。因而，药物生产行业是溶剂需求的大户，同时也是废溶剂产生的大户。若废溶剂不加处理就排放或者丢弃，不仅会造成溶剂资源的浪费，给企业造成一定的经济损失，而且大量低沸溶剂的挥发和河流渗入也会造成极大的环境污染，不符合国家新时期的发展战略。所以，对药物行业废溶剂的就地化回收再利用就显得非常有意义。溶剂的就地化循环使用一方面可以降低企业的生产成本，提升产品的市场竞争力，另一方面也保护了资源和环境。

他汀类药物是一种非常重要心血管疾病常用药物，其生产工艺相对成熟，产量大。然而其合成过程中需要消耗的废溶剂种类多，体量大，体系极为复杂。其中除异戊二烯(34℃)，甲基叔丁基醚(55.2℃)和四氢呋喃(65.4℃)等沸点较低的易挥发组分外，还存在非常多的共沸体系，如甲基叔丁基醚和四氢呋喃会和溶剂中残留的水分形成最低共沸物，而异戊二烯也会和溶液中的水以及乙酸叔丁酯形成最低共沸物/最高共沸物，特别是异戊二烯-乙酸叔丁酯的最高共沸体系，将使得很难通过简单的精馏方式获得高纯度的乙酸叔丁酯。这对于他汀类或者其他药物合成过程中乙酸叔丁酯富集液的回收循环利用带来了极大的困难。然而可惜的是，这部分工作缺乏相应的研究，没有具体可行的回收工艺方法。

专利CN200610031938.5中公开了一种采用脱酸塔提纯乙酸叔丁酯的工艺，通过分离塔脱除乙酸叔丁酯中的酸、烃类和醇，但未提及脱除异戊二烯、甲基叔丁基醚和四氢呋喃等易产生共沸组分的方法。施华辉等人(南京工业大学学报， 2010年9月第32卷第5期24-27页)发表了一种精馏分离过程用于乙酸叔丁酯的提纯，使用脱酸塔和提纯塔两塔工艺对乙酸叔丁酯进行分离，其中提纯塔回流比达到了35，能耗过高，明显不适用于制药企业的溶剂就地化回收工艺。

鉴于乙酸叔丁酯-异戊二烯可形成最高共沸物，采用一般的常压精馏方法不仅不能得到合格纯度的乙酸叔丁酯溶液，而且还会造成乙酸叔丁酯的大量损失，乙酸叔丁酯的利用率和回收率都大大降低。所以本发明需要找到一种优良的回收提纯方法，以打破异戊二烯-乙酸叔丁酯的最高共沸体系，获得满足循环套用要求的乙酸叔丁酯溶剂。对此，本发明以分离效率更高、能量消耗更低、空间占地更小的超重力床为核心分离部件，采用减压精馏的方式破坏异戊二烯和乙酸叔丁酯形成的最高共沸物体系，以获得满足循环套用要求的乙酸叔丁酯产品。

其中，超重力床是一种新型的高效精馏设备，其由一个或多个高速旋转的转子组成，气液以逆向折流方式流经转子，进行接触传质，以离心力取代常规精馏塔的重力场，具有设备高度低、占地面积小、消耗能耗低，操作更为简便等特点。超重力床已成为一种成熟、可靠、绿色的分离设备。

其中，减压精馏是指在减压(低于一个标准大气压下)进行分离混合物的精馏操作。减压精馏常常使用于某些在高温下精馏时容易分解或者聚合而达不到分离的体系中。减压精馏不仅可以降低混合物的泡点，从而降低分离温度，而且对于有毒物质的分离，采用减压精馏也可以防止剧毒物质的泄露。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以超重力床为核心分离设备的减压精馏方法，对他汀类或者其他类药物合成过程中产生的废溶剂进行循环套用，分离回收其中的乙酸叔丁酯，特别是去除其中可与乙酸叔丁酯形成最高共沸物异戊二烯的工艺方法，以及使用该工艺进行分离回收得到高纯度乙酸叔丁酯溶剂的操作方法。该分离工艺能耗低，流程简单，可得到较高纯度的乙酸叔丁酯产品，其纯度大于95％，异戊二烯含量低于1％，水分小于1000ppm，符合循环套用溶剂的标准。本工艺有效地提高了乙酸叔丁酯的回收利用率，间接降低了药物的生产成本，在提升经济效益的同时，减少了废溶剂对环境的污染和破坏。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

本发明所述的他汀类或者其他类药物合成过程中的废溶剂主要包含有以下主要成分：异戊二烯、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸叔丁酯和少量水。其中乙酸叔丁酯的含量较大，占到50％～70％，异戊二烯为6％～15％，甲基叔丁基醚为2％～10％，四氢呋喃为8％～20％，含水量在5000ppm～20000ppm。