[发明专利]一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机废酸处理的技术领域，特别是一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法。

背景技术

DSD酸全名4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸，是精细化工领域一种重要的染料中间体，是生产二苯乙烯系列荧光增白剂的主要原料；也是直接染料、活性染料的重要中间体，可生产直接冻黄G、直接艳黄4R、活性嫩黄KD-3G、耐晒橙F3G等上百个品种。DSD酸的合成一般采用磺化、氧化、还原、酸析步骤：原料对硝基甲苯经发烟硫酸磺化获得对硝基甲苯邻磺酸，在碱性条件下经空气氧化为4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠，高温下经铁粉还原得4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠，再酸析得4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸。其中，获得对硝基甲苯邻磺酸的同时，副产大量52～55%的废酸。废酸含有硫酸、对硝基甲苯、对硝基甲苯邻磺酸、有机砜及少量副产物，COD为10000～15000，色度10000倍，无法直接使用。

目前，现有DSD酸生产过程中一种方法是采用树脂吸附处理磺化废酸的方法，其特点是过滤DSD酸生产中磺化废酸以回收其中悬浮的NTS，并去除其它固体悬浮物；使过滤后的磺化废酸流经装填有大孔吸附树脂的床层进行吸附处理；用碱水溶液对已达饱和的树脂床层进行脱附再生，此方法处理后的废酸可以使用，但工业化设备投资较大，且吸附树脂失效后成为危险废物，处置费用高；另一种处理方法，将废弃硫酸钠和废酸的资源化处理方法，其废弃硫酸钠和废酸经预处理降低有机物含量后，硫酸钠与氯化钾混合反应，得到硫酸钾晶体和滤液(含氯化钠)，滤液与废酸混合回收盐酸。此方法回收盐酸后，混合体系为含有硫酸、盐酸、硫酸钠的混合体系，更加难以处置。如何处理和利用这些磺化废酸，无论从充分利用自然资源的角度，还是从环境保护的角度，都是引人注目的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种操作简便、萃取效率高，既可以间歇操作也可以连续化操作；又不增加污染物总量，可保证生产更加清洁的取处理DSD酸磺化废酸的方法。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的。本发明是一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法，其特点是，包括以下步骤：（1）对DSD酸磺化废酸深度冷析后，采用砂芯过滤器过滤，除去残留PNTS及不溶物杂质，得到磺化废酸；（2）将三辛胺与磺化煤油按照1:3～5质量比混合成萃取相，在将萃取相与磺化废酸按照1:5～10的质量比混合，经过充分络合反应后静置分层，上层油相为络合物及残余三辛胺和磺化煤油，下层为COD在1000-2000mg/L不影响后续处理的磺化废酸。

本发明一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：

1、所述的三辛胺主要成分为三正辛胺；

2、所述的磺化煤油为260号溶剂油；

3、所述砂芯过滤器为G3玻璃砂芯过滤器；

4、所述三辛胺与磺化煤油的质量比为1:3.5～4；

5、所述萃取相与磺化废酸的质量比为1:6～8。

与现有技术相比，本发明用三辛胺作为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂，利用络合反应萃取磺化稀酸中的有机物，操作简便，既可以间歇操作也可以连续化操作；同时，萃取效率高，萃取剂和稀释剂经过解析后循环使用，不增加污染物总量，生产更加清洁，符合绿色化学。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种萃取处理DSD酸磺化废酸的方法，包括以下步骤：（1）对DSD酸磺化废酸深度冷析后，采用砂芯过滤器过滤，除去残留PNTS及不溶物杂质，得到磺化废酸；（2）将三辛胺与磺化煤油按照1:3～5的质量比混合成萃取相，在将萃取相与磺化废酸按照1:5～10的质量比混合，经过充分络合反应后静置分层，上层油相为络合物及残余三辛胺和磺化煤油，下层为COD在1000-2000mg/L不影响后续处理的磺化废酸。所述PNTS为对硝基甲苯邻磺酸。所述三辛胺为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，与磺化废酸混合，经络合反应萃取磺化废酸中有机物。

实施例2，实施例1所述的萃取处理DSD酸磺化废酸的方法中：：所述的三辛胺主要成分为三正辛胺。

实施例3，实施例1或2所述的萃取处理DSD酸磺化废酸的方法中：所述的磺化煤油为260号溶剂油。

实施例4，实施例1或2或3所述的萃取处理DSD酸磺化废酸的方法中：所述砂芯过滤器为G3玻璃砂芯过滤器。