[发明专利]一种垃圾渗滤液中微塑料的定量方法

权利要求书

1.一种垃圾渗滤液中微塑料的定量方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将纳米Fe₃O₄在水中超声分散均匀，然后加入聚乙烯醇悬浮液将其完全浸没，加热搅拌均匀得到磁流体混合液；

(2)称取DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、BPA和DNOP的标准品混合物V₁mL作为模板分子，加入功能单体和助溶剂，超声混匀；再加入交联剂和引发剂，超声分散混匀；

所述的功能单体为α-甲基丙烯酸和苯乙烯，用量为(0.02～0.10)V₁mL；

(3)将步骤(2)制得的混合液逐滴滴入步骤(1)的磁流体混合液中，然后水浴加热反应生成磁性微球；将磁性微球用磁铁吸出，洗涤后将磁性微球烘干，将烘干的磁性微球在80℃下用丙酮进行洗脱，直到检测不出模板分子为止，制得磁性选择性吸附剂；

(4)将采集来的垃圾渗滤液样品过筛网，去除大颗粒和杂质，得到的滤液利用UV/H₂O₂高级氧化方法将表面有机质氧化，然后离心得到沉积物，沉积物加入氢氧化钠淬灭H₂O₂，再加入硫酸将沉积物回调中性；

(5)往步骤(4)得到的沉积物中加入有机溶剂并水浴加热溶解，溶液冷却后，经玻璃砂芯过滤去杂质，得到的样品流过预先填满磁性选择性吸附剂的柱子，柱子吸附完毕后，冷冻真空干燥抽干水分；然后用丙酮/二氯甲烷混合液洗脱并收集，洗脱液浓缩至1mL，用氮吹仪吹干，加入色谱级甲醇，转至棕色进样瓶，定容至1mL；

(6)用GC-MS测定步骤(5)得到的最终样品中DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、BPA和DNOP的含量，得到其总含量为a mg/L；再由以下公式计算得到所采集的垃圾渗滤液中微塑料的含量Ymg/L；

其中，n为填埋场的年份，t为填埋场当地年平均气温；

步骤(2)所述的交联剂为二甲胺基丙胺、三亚乙基四胺或二乙胺基丙胺中的一种；

步骤(2)所述的引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异丁酸二甲酯；

步骤(5)所述的丙酮/二氯甲烷混合液先后采用了三种不同的体积比，其中丙酮与二氯甲烷的体积比分别为3:7、1:1、7:3。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的助溶剂为丙酮或丙二醇，用量为(3～4)V₁mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述交联剂的用量为7种微塑料标准品混合物摩尔量的1.1～1.5倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述引发剂的用量为7种微塑料标准品混合物摩尔量的0.1～0.3倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)所述的离心是在2000～3000r/min下离心10min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、六氟异丙醇或环己酮中的一种。