[发明专利]一种无放大效应的过氧化新癸酸叔丁酯的连续流合成工艺有效
申请号: | 201710688986.X | 申请日: | 2017-08-13 |
公开(公告)号: | CN107698480B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 马兵;潘帅;舒鑫琳;刘辰 | 申请(专利权)人: | 上海惠和化德生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C407/00 | 分类号: | C07C407/00;C07C409/38;B01J19/00 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 放大 效应 过氧化 癸酸 叔丁酯 连续流 合成 工艺 | ||
1.一种无放大效应的过氧化新癸酸叔丁酯的连续流合成工艺,其特征在于:所述的合成工艺以过氧化叔丁醇、碱液、新癸酰氯为原料,连续依次经碱化反应、酯化反应以及淬灭步骤得到过氧化新癸酸叔丁酯,所述的合成工艺在一体化连续流反应器中进行,在所述一体化连续流反应器的进料口不间断加入反应原料过氧化叔丁醇、碱液、新癸酰氯,在所述一体化连续流反应器出料口不间断得到过氧化新癸酸叔丁酯,所述的合成工艺无放大效应,所述合成工艺的反应总时间≤180s;所述一体化连续流反应器采用单元化结构,包括碱化单元、酯化单元和淬灭单元,其中:所述的碱化单元用于过氧化叔丁醇与碱反应生成相应的叔丁基过氧盐并将其输送至酯化单元;所述的酯化单元用于叔丁基过氧盐与新癸酰氯的反应生成过氧化新癸酸叔丁酯,并将其输送至淬灭单元;所述的淬灭单元用于反应淬灭并输出含有过氧化新癸酸叔丁酯的反应母液;其中:
所述碱化单元的温度为5~35℃,所述酯化单元的温度为15~65℃,所述淬灭单元的温度为5~35℃。
2.根据权利要求1所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述的反应总时间为20~180s。
3.根据权利要求2所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述的反应总时间为40~90s。
4.根据权利要求2所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述的反应总时间为20~150s。
5.根据权利要求2所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述的反应总时间为20~110s。
6.根据权利要求2所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述的反应总时间为20~90s。
7.根据权利要求2所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述的反应总时间为20~70s。
8.根据权利要求2所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述的反应总时间为20~60s。
9.根据权利要求2所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述的反应总时间为30~50s。
10.根据权利要求2所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述的反应总时间为30~40s。
11.根据权利要求1所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述过氧化新癸酸叔丁酯的收率≥98%。
12.根据权利要求11所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述过氧化新癸酸叔丁酯的收率≥99%。
13.根据权利要求11所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述过氧化新癸酸叔丁酯的收率≥99.5%。
14.根据权利要求1所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述过氧化新癸酸叔丁酯的含量≥89.4%。
15.根据权利要求14所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述过氧化新癸酸叔丁酯的含量≥90%。
16.根据权利要求14所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述过氧化新癸酸叔丁酯的含量≥92%。
17.根据权利要求1所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述碱化反应的温度为5~35℃。
18.根据权利要求17所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述碱化反应的温度为5~30℃。
19.根据权利要求17所述的连续流合成工艺,其特征在于:所述碱化反应的温度为5~20℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海惠和化德生物科技有限公司,未经上海惠和化德生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710688986.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。