[发明专利]从纸浆浮油沥青中提炼植物甾醇以及甾醇酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种从纸浆浮油沥青中提炼植物甾醇以及甾醇酯的制备方法，包括一、将造纸工序得到黑液，分离不溶物，蒸发浓缩，过滤，萃取，后抽取液面上层得到黑色皂层；二、配制H3PO4溶液，在搅拌作用下加入步骤一制备的黑液皂，反应过程一直将热空气通入H3PO4液中；将获得的有用物进行空气热水洗，再进行沉化，得粗制植物浮油；经减压蒸馏获得浮油沥青；三、纯化浮油沥青；四、向步骤三所得物中加入3‑甲基‑1,3‑丁二醇、1,4丁二醇、氢氧化钾、氢氧化钙和氢氧化锂，反应后去除多余溶剂；五、将步骤四所得物加入到三甲基戊烷和二氧六环中，分离，然后将获得物加入吡啶中进行结晶即得植物甾醇。然后酶催化下获得植物甾醇酯。

技术领域

本发明涉及一种植物油脂的制备方法，特别是植物甾醇酯的制备方法。

背景技术

植物甾醇是一类具有生物活性的天然化合物，广泛存在于植物的根、茎、叶以及种子中，是植物体内构成细胞膜的成分之一，也是多种激素及甾族化合物生物合成的前体。植物甾醇在医药、化妆品、食品(包括航空食品)、饲料等领域都已得到广泛的应用。大量动物实验和人体临床试验数据表明，植物甾醇及酯对于降低血中胆固醇含量、减轻心血管疾病发生有显著意义，是一种重要的医药原料及保健食品配料。

植物甾醇酯是植物甾醇的衍生物，具有和植物甾醇相同甚至更优质的生理活性功能，其熔点更低，油溶性更好，在生物体内的吸收利用率是植物甾醇的5倍，能够解决植物甾醇在食品应用中的限制问题，植物甾醇酯主要被应用到脂肪涂膜酱、蛋黄酱、色拉酱调料、烹饪油、奶酪奶油、色拉调味料等产品中，具有很前沿的发展前景，同时可以改善人们膳食结构，营造更健康的饮食，可以有效杜绝慢性疾病的发生，益于人体健康。

芬兰Rasio公司1995年将含植物甾醇的产品Benecol推向市场，是国际上最早推出植物甾醇降低胆固醇功能食品的国家，以后有澳大利亚、比利时、巴西、丹麦、法国、德国、日本、荷兰、西班牙、瑞士、瑞典、英国、美国等国家的产品陆续上市。1999年植物甾醇食品开始进入美国市场，美国FDA发布的健康公告称：“植物甾醇及酯能通过降低血中胆固醇水平而达到明显降低胆固醇的作用”。FDA允许食品涂布用料可加入20%的饱和植物甾醇。日本1999年批准植物甾醇及酯，为调节血脂的特定专用保健食品foshu的功能性添加剂，市场有不少添加植物甾醇的食品，如人造黄油、蛋黄酱、调味汁等。最近佐藤食品公司推出添加植物甾醇的包装米饭，植物甾醇相容性好，还能防止米饭粘连，改善口感。2000年9月，美国食品与医药管理局(FDA)批准添加了植物甾醇和甾烷醇酯的食品可以使用“有益健康”的标签，美国嘉吉公司健康食品部于2006年3月在上海国际食品添加剂展会期间推出了从天然物提取的植物甾醇产品，说明能添加到饮料、果汁、酸奶等食品中，并允许在食品包装上使用FDA规定的“有助于减少冠心病危险”的声称。2007年8月20日芬兰Raisio Benecol Ltd．在北京推出了具有的降低胆固醇和促进心脏健康的植物甾烷醇，它作为一种新型功能性食品添加剂和配料加入到黄油、奶油干酪、酸奶、牛奶、饮料、面制品、糖果、饼干、巧克力等食品中，而且加工方便，不影响食品的口感，安全性高，没有任何副作用，并获得美国FDA的安全资格(GRAS)，被欧盟食品当局评估认可，该公司正在积极向中国有关政府部门申报。

从上世纪60年代开绐，欧美国家一直在进行从木浆浮油制成的塔尔油的沥青浮渣皂中提取植物甾醇的研究。

早期的研究主要集中在萃取分离上，Johansson等人从粗硫酸皂浮渣中移除甾醇的己烷萃取方法，Oy Kaukas利用含己烷、丙酮、甲醇和水的溶剂混合物从皂中分离植物甾醇，Kutney等人利用含水、酮、烃的溶剂混合物从皂中分离植物甾醇，Jullan等人提供了通过在水-醇-烃混合物中萃取、然后皂化并提纯，从植物油沥青制备甾醇的方法。