[发明专利]一种金荞麦中的荞麦碱及其含量测定方法

说明书

本发明提供了一种金荞麦中荞麦碱及其含量测定方法，采用了先水提后醇沉并通过阴阳树脂纯化的工艺，样品处理方法简便，提取率较高，并能获得纯度相对较高的荞麦碱产品，适合工业化生产。同时所提供的荞麦碱的含量测定方法能够快速、简便的测定金荞麦药材及提取纯化产物中荞麦碱的含量，无需进行衍生化处理，方便、快捷，重复性好，比较适用于常规生产实践中荞麦碱的含量测定。

技术领域

本发明涉及从中药植物金荞麦中提取与检测荞麦碱的相关技术领域，具体涉及一种金荞麦中荞麦碱的提取纯化工艺及含量快速测定方法。

背景技术

金荞麦为蓼科植物金荞麦Fagoptrum dibotrys(D.Don)Hara的干燥根茎，味酸、苦，性寒，归肺、胃、肝经，具有清热解毒、活血消痈、祛风除湿等功效，主治肺痈、肺热咳喘、咽喉肿痛、痢疾、风湿痹症、跌打损伤、痈肿疮毒及蛇虫咬伤等。金荞麦以“赤地利”之名始载于唐《新修本草》，云“叶似萝藦蔓生，根皮赤黑，肉黄赤。二、八月采根，日干”；《本草拾遗》记载“生江东平地，花、叶如荞麦，根紧硬似狗脊，一名五戢，一名蛇罔”；以后诸家本草及医(药)书也多有相关收载，考其文图，均与药用金荞麦一致。

金荞麦主要含有黄酮类、生物碱类、萜类、酚类、挥发油、多糖类及其他甾体或蒽醌类化学成分。现代药理研究也表明其具有良好的降血糖、抗肿瘤、抗氧化、抗菌、抗炎及免疫调节等作用。荞麦碱为金荞麦中的一种多羟基生物碱类成分，具有调节血糖的作用，目前在桑叶药材相关研究中被报道较多。目前尚未有金荞麦中荞麦碱的提取纯化工艺及含量测定的相关研究报道。同时金荞麦资源较为丰富，在亚洲各处广为分布，且对环境适应性较强，易栽培，故具有广阔的开发应用前景。

离子交换法主要以离子交换树脂作为固定相，用水或含水溶剂装柱。当流动相流过交换柱时，溶液中的中性分子及不与离子交换树脂交换基团发生交换的化合物将通过柱子从柱底流出，而具有可交换的离子则与树脂上的交换基团进行离子交换并被吸附到柱上，随后改变条件，并用适当溶剂从柱上洗脱下来，即可实现物质分离。

发明内容

本发明旨在解决提供一种适宜工业化生产的合理、稳定、生产周期相对较短的金荞麦中荞麦碱的提取和纯化方法，并建立相应的测定方法以保障工艺和产品的稳定。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案如下：

一种金荞麦中的荞麦碱，其通过如下方法提取得到：

(1)将金荞麦干燥并粉碎，将粉碎后的药材以1∶6～14的固液比用纯化水回流提取1～3次，每次1～2小时，过滤后，合并滤液；

(2)过滤后减压浓缩至相对密度1.10～1.20，得浸膏；

(3)将浸膏加95％乙醇醇沉至含醇量30％～70％，离心取上清；

(4)选择所使用的强酸性阳离子交换树脂，湿法装柱后进行预处理，以0.5～1.5ml/min的流速将醇沉上清液进行动态饱和吸附；

(5)选用0.5mol/L～1.2mol/L的氨水洗脱液以3～6倍柱体积对吸附饱和的强酸性阳离子交换树脂进行洗脱，控制洗脱液流速0.5～1.5ml/min，收集洗脱液；

(6)将收集的洗脱液浓缩去氨，加至预处理好的强碱性阴离子交换树脂上，以除色素和阴离子杂质，用4～8倍柱体积的纯化水洗脱，收集洗脱液；

(7)将上述收集的洗脱液，减压浓缩至相对密度1.10～1.20，放入洁净干燥的玻璃培养皿中，置低温冰箱中冷冻3小时，再置于冷冻干燥机中冷冻干燥36～72小时，干燥后得浅黄色粉末状固体，取出后称重，立即置于干燥器中存放，即得到金荞麦中荞麦碱。

优选地，步骤(1)中金荞麦药材以1∶10的固液比用纯化水回流提取2次，每次1.5小时；步骤(2)中过滤后减压浓缩至相对密度1.15；步骤(3)中将浸膏加95％乙醇醇沉至含醇量50％。