[发明专利]一种纯化长碳链氰基酸产物的方法

说明书

本发明涉及一种纯化长碳链氰基酸产物的方法，属于分离技术领域。其将氨化产物与水以混合，再用碱调节pH值并充分搅拌、静置分层，可得上层油层A组分：NC‑R‑CN；余下的下层水溶液继续滴加稀酸溶液，调节溶液PH充分搅拌、静置分层，收集上层油相即为B组分HOOC‑R‑CN；再余下的下层水相，继续滴加稀酸，调节PH充分搅拌让所有固体充分析出，冷却经离心分离得C组分：HOOC‑R‑COOH。本发明提供的分离方法能够分离纯化长碳链氰基酸产物，特别是8‑氰基辛酸及9‑氰基壬酸，它们是尼龙9和尼龙10前置中间体；本发明工艺简单可靠，可重复性强，适用于大规模工业化应用。

技术领域

本发明涉及一种分离方法，具体的说是一种纯化长碳链氰基酸产物的方法，属于分离技术领域。

背景技术

聚酰胺树脂是聚酰胺工程塑料中的一个重要品种，具有柔韧性好、机械强度高、密度小、耐酸碱腐蚀、电绝缘性能优良等特点。正由于其具备的优异的性能，因此被广泛应用于汽车行业、医疗器械、电子电器、军工等诸多领域。

目前生产和工业化应用的尼龙品种较多，如双号尼龙66 、尼龙610、 尼龙612、尼龙1010 、尼龙1012 、 尼龙1212等，单号尼龙6、尼龙11、尼龙12等。而目前市场上还没有尼龙9及尼龙10的报道，其主要原因是没有合成尼龙9及尼龙10的单体及成熟的工艺路线。特别是尼龙9是一种性能非常优越的产品。

迄今为止，也许是受原料来源及技术条件的限制，还未发现有氰基酸类产品工业化生产的报道，而氰基酸类产品正是合成单号尼龙单体的前置中间体，故该类产品具有极其重要的市场价值。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种纯化长碳链氰基酸产物的方法。

按照本发明提供的技术方案，所述C₉~C₁₄任一种二元酸熔融后与氨气反应，按照设计的条件，一定时间后可得长碳链氰基酸产物。

其组分主要有二腈类、腈基酸类、二元酸类、即：NC-R-CN（A组分）、HOOC-R-CN（B组分）、HOOC-R-COOH（C组分） 其中R代表C₉~C₁₄的烷基。在上述制备的氨化产物中，B组分为主要组分，约占重量80~90%。

氨化产物A、B、C 三组分的主要特征是相容性好，但彼此之间化学差异性较大，A组分为油性物质，不溶于水；B、C两种组均为酸性物质，与碱或者碱类物质反应，可溶于水，而B、C两种组分又存在酸性之差。

一种纯化长碳链氰基酸产物的方法，步骤如下：

（1）A组分提取：将长碳链氰基酸产物与水以1:3~10的比例充分混合均匀，加入碱调节pH至9~12，水温保持在30~50℃，充分搅拌、静置分层，上层油层为A组分，即NC-R-CN，下层水层为B组分：HOOC-R-CN和C组分：HOOC-R-COOH两组分；

（2）B组分提取：取步骤（1）所得含有B、C两组分的水相，向其中滴加稀酸，调节溶液pH至6.6~6.9，温度保持在50~70℃，充分搅拌、静置分层，收集上层油层即含HOOC-R-CN组分，重复此步骤数次，直至分离彻底为止；合并所得下层油层；

（3）C组分提取：取步骤（2）所得下层油层，向其中继续滴加稀酸，调节pH为2~3，充分搅拌后冷却，离心分离即得C组分HOOC-R-COOH。

如上步骤（1）所述，碱或碱类物质的溶液（NaOH、KOH、NH₃、Na₂CO₃、NaHCO₃等），优选NH₃的溶液，因为氨水碱性适中，以防碱性过强而导致氰基的水解、对目标中间体的保护有帮助；而Na₂CO₃、NaHCO₃类盐溶液易气泡，不利于体系分层。