[发明专利]一种锂离子电池正极材料内镍含量的测试方法

权利要求书

1.一种锂离子电池正极材料内镍含量的测试方法，其特征在于包括如下步骤：

S01：称取待测锂离子电池正极材料，加酸溶解，得到测试液；

S02：向S01中测试液加入浓硝酸和强氧化剂，反应后过滤得到滤液和二氧化锰沉淀；

S03：向S02中滤液添加掩蔽剂，然后添加二甲基乙二醛肟，搅拌均匀使反应完全；

S04：过滤S03中反应混合液，得到滤液和二甲基乙醛肟镍沉淀，清洗沉淀后烘干至恒重；

S05：根据得到的二甲基乙醛肟镍沉淀质量换算镍元素含量。

2.如权利要求1所述测试方法，其特征在于包括如下步骤：

S01：称取待测锂离子电池正极材料，加酸溶解，加热蒸发定容；

S02：向S01中制得的测试液内加入浓硝酸，所述浓硝酸添加量为测试液体积的2-3倍，加热至煮沸，然后分次加入过量氯酸钾或者氯酸钠，搅拌均匀，反应完全后过滤，得到滤液和二氧化锰沉淀；

S03：定量量取S02中滤液，加入水、200g/L的氯化铵溶液和200g/L的酒石酸溶液，所述滤液、水、氯化铵溶液与酒石酸溶液的体积比为1:50:1:1，搅拌均匀后利用氨水溶液调节上述混合液pH值至7-8，加热至70-80℃，在不断搅拌下加入滤液体积5-7倍的二甲基乙二醛肟乙醛溶液，所述二甲基乙二醛肟乙醛溶液浓度为10g/L，然后利用氨水溶液调节混合液pH至8-9，再过量加入氨水溶液1-2mL，保温30-40分钟；

S04：利用已恒重的玻璃砂芯坩埚过滤S03中反应后的混合液，得到滤液和二甲基乙醛肟镍沉淀，在玻璃砂芯坩埚中清洗得到的二甲基乙醛肟镍沉淀，烘干玻璃砂芯坩埚及得到的二甲基乙醛肟镍沉淀至恒重；

S05：根据S04中得到的数据计算镍含量，计算公式为

，其中m1为S04中得到的含有二甲基乙醛肟镍沉淀的玻璃砂芯坩埚的质量，m0为原始恒重的玻璃砂芯坩埚的质量，m为称取的待测锂离子电池正极材料的质量。

3.如权利要求2所述测试方法，其特征在于：S01中，加酸溶解锂离子电池正极材料的过程为：首先利用盐酸溶液在90-150℃条件下溶解10-30分钟，然后保温加入浓硝酸继续溶解至试样溶解完全；其中盐酸溶液为浓盐酸与水体积比为1:1的溶液，正极材料、盐酸溶液、浓硝酸的用量比为1g：50mL：30mL。

4.如权利要求2所述测试方法，其特征在于：S01中，定容后的测试液中正极材料浓度为0.1-0.2g/mL。

5.如权利要求2所述测试方法，其特征在于：S02中，所述反应过程中加水煮沸，至原反应液体积后冷却、过滤。

6.如权利要求2所述测试方法，其特征在于：S03中，所使用的氨水溶液为浓度为10-15%的氨水溶液。

7.如权利要求2所述测试方法，其特征在于：S03步骤中，酒石酸替换为柠檬酸或者苹果酸。

8.如权利要求2所述测试方法，其特征在于：S04步骤处理之后，再利用盐酸溶液将玻璃砂芯坩埚内得到的沉淀溶解，将得到的溶解液利用氨水溶液调节pH值为7-8，加热至70-80℃，在不断搅拌下加入溶解液体积5-7倍的二甲基乙二醛肟乙醛溶液，所述二甲基乙二醛肟乙醛溶液浓度为10g/L，然后利用氨水溶液调节混合液pH至8-9，再过量加入氨水溶液1-2mL，保温30-40分钟，利用已恒重的玻璃砂芯坩埚过滤反应后的混合液，得到滤液和二甲基乙醛肟镍沉淀，在玻璃砂芯坩埚中清洗得到的二甲基乙醛肟镍沉淀，烘干玻璃砂芯坩埚及得到的二甲基乙醛肟镍沉淀至恒重，然后利用获得的数据进行S05步骤中的镍含量计算。

9.如权利要求2所述测试方法，其特征在于：S04步骤中，烘干过程的温度为105-110℃。

10.如权利要求2所述测试方法，其特征在于：所述锂离子电池正极材料为NCM、NCA或者其他包含有镍、锰元素的正极材料。