[发明专利]一种通过一锅法合成的二氢黄酮类化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201710660246.5 | 申请日： | 2017-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN107286124A | 公开（公告）日： | 2017-10-24 |
| 发明（设计）人： | 蒋文君;章莎莎;葛月兰;汤伟彬 | 申请（专利权）人： | 江苏红豆杉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/32 | 分类号： | C07D311/32;A61P29/00;A61P39/06 |
| 代理公司： | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙)32228 | 代理人： | 聂启新 |
| 地址： | 214199 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 通过 一锅 合成 二氢黄 酮类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种通过一锅法合成的二氢黄酮类化合物，其特征在于所述化合物如通式(I)或通式(II)所示：
其中，R为-H、-OH、-OCH3、-CH3中的一种。
2.一种权利要求1所述二氢黄酮类化合物的制备方法，其特征在于所述制备方法按照如下流程进行：
其中，R为-H、-OH、-OCH3、-CH3中的一种；
所述制备方法包括如下具体步骤：
(1)将2-羟基苯乙酮类化合物和苯甲醛类化合物溶解于无水四氢呋喃中，再加入氯甲基甲醚和氢化钠，0～5℃条件下反应2～3h，然后再在反应液中加入氢氧化钠水溶液，10～30℃条件下缩合反应3～4h，制得中间体3；
(2)在步骤(1)制得的含有中间体3的反应液中加入30％的双氧水，10～30℃条件下反应3-4小时，得到中间体4；
(3)在经过步骤(2)处理制得的含有中间体4的反应液中充入氯化氢气体，控制温度为50～55℃，至反应液中pH小于1时，停止充HCl气体，继续反应30分钟，最后在反应液中加入水和乙酸乙酯萃取，有机相干燥、浓缩，过硅胶柱纯化，制得所述二氢黄酮类化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述2-羟基苯乙酮类化合物与苯甲醛类化合物的摩尔比为1:1～1.1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述氯甲基甲醚与2-羟基苯乙酮类化合物和苯甲醛类化合物总羟基数的摩尔比为1.5～2.0:1；所述氢化钠与2-羟基苯乙酮类化合物和苯甲醛类化合物总羟基数的的摩尔比为1.5～2.0:1；所述氢氧化钠水溶液中溶质与2-羟基苯乙酮类化合物的摩尔比为0.05～0.1:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述30％的双氧水与2-羟基苯乙酮类化合物的摩尔比0.5～1:1。
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