[发明专利]纳米金属有机骨架材料的制备方法在审
| 申请号: | 201710647665.5 | 申请日: | 2017-08-01 |
| 公开(公告)号: | CN109320727A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
| 发明(设计)人: | 孙伟振;赵玲;郝晓磊;张文博 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
| 代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;余化鹏 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 离子液体 离子液体微乳液 有机骨架材料 纳米金属 制备 溶剂 乙醇 表面活性剂 混合物 金属硝酸盐 生产成本低 质量百分比 产物颗粒 粒径分布 绿色生产 有机废液 有机配体 制备过程 可回收 乳浊液 三乙胺 粒径 破乳 疏水 | ||
1.一种纳米金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:将离子液体微乳液A和离子液体微乳液B混合得乳浊液,破乳后即得纳米金属有机骨架材料;
其中,所述离子液体微乳液A包括离子液体和表面活性剂的混合物、溶剂和金属硝酸盐,所述离子液体微乳液B包括所述离子液体和表面活性剂的混合物、所述溶剂、有机配体和三乙胺;
其中,所述离子液体为疏水型离子液体;
其中,所述离子液体和表面活性剂的混合物中的表面活性剂和离子液体的质量比为1:(1~10);
其中,所述溶剂为水或乙醇的水溶液,所述乙醇的水溶液中乙醇的质量百分比为10~80%;
其中,所述溶剂为水时,所述离子液体微乳液A与所述离子液体微乳液B中的水、所述表面活性剂与所述离子液体的质量比各自独立地为1:(2~10):(2~100);
其中,所述溶剂为乙醇水溶液时,所述离子液体微乳液A与所述离子液体微乳液B中的水、乙醇、所述表面活性剂与所述离子液体的质量比各自独立地为1:(1~4):(4~20):(4~200);
其中,所述离子液体微乳液B中所述有机配体和所述三乙胺的摩尔比为1:(1~10);
其中,所述乳浊液中所述金属硝酸盐和所述有机配体的摩尔比为1:(0.1~20)。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为表面活性剂曲拉通X-100;
所述疏水型离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐;
所述金属硝酸盐为硝酸锌、硝酸钴或硝酸铜;
所述有机配体为羧酸类物质或含氮杂环类物质。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述羧酸类物质为均苯三甲酸或对苯二甲酸;
所述氮杂环类物质为2-甲基咪唑或2,2’-联吡啶。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合的时间为1h~24h;
所述混合在在磁力搅拌器上进行。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述破乳的破乳剂为水;
所述破乳的时间为8~12min,较佳地为10min;
所述破乳在磁力搅拌器上进行。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述破乳结束后对破乳后的溶液进行后处理。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述后处理的过程为将破乳后的溶液进行离心、分离,得沉淀物,之后对所得沉淀物进行洗涤、干燥即可。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述离心转速为8000~10000r/min,较佳地为9000r/min;
所述离心的时间为25~35min,较佳地为30min;
所述分离用注射器进行。
9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤所用的溶剂为乙醇和二氯甲烷体积比为1:1的混合溶剂;
所述洗涤在磁力搅拌器上进行;
所述洗涤的时间为46~50h,较佳地为48h;
所述洗涤的过程重复2~4次,较佳地为3次;
所述干燥的温度为58~62℃,较佳地为60℃;
所述干燥的时间为10~14h,较佳地为12h;
所述干燥在真空烘箱中进行。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂和所述离子液体的质量比1:1.5;
所述溶剂为水时,所述离子液体微乳液A中水、所述表面活性剂与所述离子液体的质量比为1:4:6,所述离子液体微乳液B中水、所述表面活性剂与所述离子液体的质量比为1:4:6;
所述溶剂为所述乙醇水溶液时,所述离子液体微乳液A中水、乙醇、所述表面活性剂与所述离子液体的质量比为1:1:8:12,所述离子液体微乳液B中水、乙醇、所述表面活性剂与所述离子液体的质量比为1:1:8:12;
所述离子液体微乳液B中所述有机配体和所述三乙胺的摩尔比为1:1;
所述乳浊液中所述金属硝酸盐和所述有机配体的摩尔比为1:(0.55~4)。
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