[发明专利]一种用于合成邻氯苯胺的催化剂的再生方法

说明书

技术领域

本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种用于合成邻氯苯胺的催化剂的再生方法。

背景技术

钯炭催化剂是化工领域中进行加氢反应常用的催化剂。钯炭加氢具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小等特点。然而，钯炭催化剂在使用过程中，由于钯炭催化剂微孔被有机物堵塞,活性组分钯被有机物覆盖,钯晶粒长大而使其分散度降低等因素，造成催化剂的活性降低，甚至完全失活。

钯是一种稀有的贵重金属，而钯炭催化剂的价格十分昂贵。对于失活钯炭催化剂进行适当的处理，使其恢复原有的催化剂特性，继续供加氢反应中使用。

有关失活钯炭处理的方法已有很多报道。ZL200710020627.3公开了一种钯炭催化剂的再活化的方法：将失活钯/炭催化剂置于CO2萃取釜中，CO2温度为40～100℃，压力为9.7MPa～20MPa，然后将CO2处理后的失活钯/炭催化剂置于硝酸溶液中，酸溶液的温度为40～120℃，将的失活钯/炭催化剂置于去离子水中，滴加PdCl2氨水，形成Pd(NH3)42+配合物，加热搅拌升温至60℃，加入NaOH溶液，调节pH值8左右，加入甲醛溶液，甲醛浓度为37％，用NaOH调pH值始终大于8，过滤、干燥后得到再活化后的催化剂。ZL200710020626.9公开了一种钯炭催化剂的再活化的方法，将失活钯/炭催化剂用碱溶液洗涤，碱溶液的温度为20-150℃，然后用去离子水洗涤失活钯/炭催化剂至中性后置于HNO3溶液中，经HNO3处理后的失活钯/炭催化剂用去离子水洗涤至中性，滴加氨水、PdCl2，溶于适量的氨水中，形成Pd(NH3)42+配合物，用氢气在200-500℃下还原1-10h，还原后即得到再活化的钯/炭催化剂。这类处理方法适合处理失活较重的钯炭，对于失活轻的钯炭，则完全没有必要，而且该法工艺繁琐，操作难度大。ZL00112558.3公开了一种钯炭催化剂在线再生方法，它是将物料先切换成水，运行2～4小时,然后将反应器调整到6.0～6.5MPa，温度255～265℃，通入碱溶液，运行4～8小时，再切换成水运行2～4小时，最后恢复反应器正常工艺参数，将水切换成物料，钯-炭催化剂即得到活化再生。ZL89101887.5公开了一种钯炭催化剂的再活化的方法，催化剂与200～350℃热水接触，接触时间约0.5～10小时；然后催化剂与3～100℃水接触，接触时间约0.5～10小时；最后钯炭催化剂与浓碱性溶液接触1-10小时，完成活化。该方法需要高温高压处理，在实际操作中很不方便。

如何设计出一种更为有效且符合绿色环保要求的用于合成邻氯苯胺的催化剂的再生方法将是目前业界人士亟需正视以及要解决的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出一种用于合成邻氯苯胺的催化剂的再生方法，所述催化剂的再生方法的具体包括以下步骤：

(1).过滤：将加氢催化剂从进行邻氯苯胺加氢反应的四级串联加氢釜的末级釜釜内安装催化剂过滤器内过滤出来，过滤出来的加氢催化剂进入碱洗釜；

(2).碱洗：将从过滤器过滤出来的加氢催化剂引入到碱洗釜内，连续加入碱洗试剂，设置碱洗釜上搅拌器的搅拌速率和碱洗釜内的碱洗温度，开启搅拌器后进行碱洗；

(3).超声波清洗：将在碱洗釜内碱洗过后的加氢催化剂引入至超声波清洗机内部，加入清洗液，设置超声波清洗机的声波振动频率后开启超声波清洗机进行超声波清洗，一段时间后进行下一道工序；

(4).水洗：将在超声波清洗机内部超声清洗后的加氢催化剂转入水洗釜内，设置水洗釜内搅拌器搅拌速率，设置水洗釜内水洗温度，开启搅拌器进行水洗，搅拌水洗完成后进行喷淋水洗；

(5).烘干：加氢催化剂在水洗釜内水洗完后转入烘箱内，设置烘箱内烘干温度后开启烘箱进行加热烘干一段时间，烘干后将加氢催化剂转入到焙烧炉；

(6).焙烧：将已经烘干的加氢催化剂转入到焙烧炉内，设置焙烧炉内的焙烧温度，开始焙烧一段时间后，冷却得到再生的加氢催化剂。

优选的，所述催化剂的再生方法中所使用的加氢催化剂设置为钯炭催化剂和蚁酸催化助剂。

优选的，所述催化剂的再生方法步骤1中过滤器设置为一种金属烧结管过滤器。

优选的，所述催化剂的再生方法步骤2中碱洗釜内的碱洗剂设置为浓度为10～30％的氢氧化钠溶液。

优选的，所述催化剂的再生方法步骤2中碱洗釜内搅拌器的搅拌速率设置为1000～2500r/min，碱洗温度设置为30～80℃。