[发明专利]一种具有极小孔径的阶梯孔阵列的加工方法

权利要求书

1.一种阶梯孔阵列的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、根据N级微孔的孔径大小要求，N＝1、2、…、M，M为目标级数，配制二氧化硅层包裹贵金属粒子的N级核-壳纳米球悬浮液，并将所述N级核-壳纳米球悬浮液旋涂于待加工的工件的表面，所述工件为半导体材料，所述N级核-壳纳米球悬浮液中的N级核-壳纳米球通过自组装在所述工件的表面形成单层有序的致密排列，得到预加工的工件，所述N级核-壳纳米球的贵金属粒子具有与N级微孔的孔径大小相等的直径；

步骤二、将步骤一中的所述预加工的工件放入刻蚀液中进行刻蚀，N级核-壳纳米球的二氧化硅层最先被刻蚀去除，从而N级核-壳纳米球的贵金属粒子在重力、范德华力和静电吸附力的作用下自然吸附到所述预加工的工件的表面，在所述预加工的工件上产生具有一定间距并且有序排列的贵金属纳米粒子点格；然后，在所述贵金属粒子的催化作用下，所述工件中与所述贵金属粒子接触的区域被刻蚀，从而在所述工件上刻蚀出呈阵列分布并且孔径与贵金属粒子的直径大小相等的N级微孔，得到N级加工的工件；

步骤三、将步骤二中的所述N级加工的工件取出，并用清洗去除其表面的贵金属粒子，再干燥；

步骤四、选用直径大小与一级微孔的孔径大小相等的二氧化硅纳米球，按照步骤一在经步骤三干燥后的N级加工的工件表面通过自组装形成单层有序的二氧化硅纳米球致密排列，从而将所述工件的所有一级微孔填满；然后，对所述工件进行刻蚀，直至每个所述一级微孔均只有一颗所述二氧化硅纳米球被刻蚀去除后，将所述工件清洗并干燥；

步骤五、根据N+1级微孔的孔径大小要求，N+1级微孔的孔径小于N级微孔的孔径，选用直径与N级核-壳纳米球的直径相等、但其贵金属粒子的直径与N+1级微孔的孔径相等的N+1级核-壳纳米球,按照步骤一在步骤四干燥后的工件表面通过自组装形成单层有序的N+1级核-壳纳米球致密排列；

步骤六、反复循环所述步骤二至所述步骤五，直至工件形成M级微孔，即在工件上获得阶梯孔阵列。

2.根据权利要求1所述的阶梯孔阵列的加工方法，其特征在于，所述N级核-壳纳米球悬浮液的制备，包括以下步骤：

首先，将二氧化硅层包裹贵金属粒子形成所述N级核-壳纳米球，所述N级核-壳纳米球的粒径为3nm～200nm，并且N级核-壳纳米球中的贵金属粒子的粒径和N级微孔的孔径相等；

接着，将无水乙醇与去离子水混合形成溶剂；

最后，将多个所述N级核-壳纳米球分散于所述溶剂中，得到体积比为10％～60％的所述N级核-壳纳米球悬浮液，所述N级核-壳纳米球的单分散性小于3％。

3.根据权利要求1所述的阶梯孔阵列的加工方法，其特征在于，所述步骤一还包括待加工的工件的去除氧化物工序：

首先，将待加工的工件置于浓硫酸和过氧化氢的混合热溶液中，去除所述工件表面的氧化物；

接着，用去离子水将所述工件冲洗干净；

最后，用氮气干燥所述工件。

4.根据权利要求3所述的阶梯孔阵列的加工方法，其特征在于：在所述混合热溶液中，浓硫酸、过氧化氢的配比为1:1；

所述混合热溶液的温度控制在20℃～70℃的范围内。

5.根据权利要求1所述的阶梯孔阵列的加工方法，其特征在于：在步骤一中，旋涂转速为500rpm～6000rpm，旋涂时间为5min～20min。

6.根据权利要求1所述的阶梯孔阵列的加工方法，其特征在于：所述贵金属粒子为金、银或铂族金属中的一种。

7.根据权利要求1所述的阶梯孔阵列的加工方法，其特征在于：所述刻蚀液包括氢氟酸、氧化剂和水，其中氢氟酸20ml、氧化剂10ml和水20ml。

8.根据权利要求1所述的阶梯孔阵列的加工方法，其特征在于：刻蚀时，所述刻蚀液用密闭容器盛装，所述密闭容器为耐腐蚀容器。