[发明专利]一种锑样中砷含量的检测方法

说明书

本发明公开一种锑样中砷含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)取锑样用硫酸溶解，得到第一溶液；2)所述步骤1)得到的第一溶液、水和第一盐酸混合，得到第二溶液；3)所述步骤2)得到的第二溶液加苯萃取，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加苯萃取得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液；4)所述步骤3)得到的第三溶液用第二盐酸洗涤，加水反萃取，得到第三水相；5)所述步骤4)得到的第三水相加热浓缩，加入第三盐酸后加水稀释得到待测溶液；6)ICP‑AES法测定所述步骤5)得到的待测溶液中砷含量，计算得到所述锑样中砷含量，所述方法操作简单，精确度高，测定范围宽。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种锑样中砷含量的检测方法。

背景技术

锑是我国优势资源，中国是世界最大的锑资源国、生产国、消费国和贸易国，完全具有左右国际市场的能力。随着世界经济和现代科技的高速发展，锑的应用领域越来越广，需求越来越大。同时。锑是美国、日本、俄罗斯和欧洲等国家极其短缺的资源，尤其是锑，许多国家都将其作为战略物资，严格控制、管理和储备。

砷是锑样中的有害杂质元素，对锑样中砷含量的检测，是关系锑的应用的重要方面。目前，多用氢化物-原子荧光光谱法测定锑样中微量砷，该方法测定锑样中砷含量的测定范围为0.0025％～0.10％，测定范围较窄。

发明内容

有鉴于此，本申请提供了一种锑样中砷含量的检测方法，所述方法操作简单，精确度高，检测限低，测定范围宽。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种锑样中砷含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：

1)取锑样用硫酸溶解，得到第一溶液；

2)所述步骤1)得到的第一溶液、水和第一盐酸混合，得到第二溶液；

3)所述步骤2)得到的第二溶液加苯进行萃取，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加苯萃取得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液；

4)所述步骤3)得到的第三溶液用第二盐酸洗涤，加水反萃取，得到第三水相；

5)所述步骤4)得到的第三水相加热浓缩，加入第三盐酸后加水稀释得到待测溶液；

6)ICP-AES法测定所述步骤5)得到的待测溶液中砷含量，计算得到所述锑样中砷含量。

优选的，所述锑样中砷含量按下式计算：

式中：

X为锑样中砷的质量百分数，数值以％表示；；C为待测溶液中砷含量，单位为mg/L；V为所述稀释后的待测溶液的体积，单位为mL；m为锑样质量，单位为g。

优选的，以质量百分数计，所述锑样中砷含量为0.00001％～0.10％。

优选的，所述硫酸浓度为18.4mol/L，所述第一盐酸浓度为9N盐酸，所述第二盐酸为6N盐酸，所述第三盐酸为由亚沸蒸馏制得的盐酸。

优选的，所述第三盐酸为由亚沸蒸馏制得的盐酸。

优选的，所述步骤具体为：

1)取1.000g锑样用10ml硫酸溶解，得到第一溶液；

2)所述步骤1)得到的第一溶液、5ml水和40ml第一盐酸混合，得到第二溶液；

3)所述步骤2)得到的第二溶液加60ml苯萃取，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加20ml苯进行萃取得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液；