[发明专利]一种亚临界萃取除虫菊酯的方法有效
申请号: | 201710637580.9 | 申请日: | 2017-07-31 |
公开(公告)号: | CN107445924B | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 梅跃进;姜沁成 | 申请(专利权)人: | 梅跃进;姜沁成 |
主分类号: | C07D307/45 | 分类号: | C07D307/45;C07C67/58;C07C69/747;C07C67/48 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 黄君军 |
地址: | 435000 湖北省黄*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 萃取 除虫菊 方法 | ||
本发明提供了一种亚临界萃取除虫菊酯的方法,包括将除虫菊原料经过粉碎装袋放入亚临界萃取釜;在萃取釜中加入1,1,1,2‑四氟乙烷做萃取剂,在压力0.6‑1.0MPa,温度为40‑60℃萃取30分钟,萃取剂蒸发回收,萃取液提纯后做为萃取终产品。本发明采用亚临界及加压条件下萃取除虫菊酯,比常规方法提取率高,含量高,后处理简单,整个过程温度在60℃以下,可有效防止除虫菊酯在高温环境下挥发。
技术领域
本发明涉及除虫菊酯提取技术领域,具体涉及一种亚临界萃取除虫菊酯的方法。
背景技术
除虫菊是目前世界上唯一集约化栽培的杀虫植物,除虫菊也是一种用于治疗皮肤病“疥癣”,小儿“打虫药”的草药。从除虫菊中提取的杀虫药-除虫菊酯因其无公害的特点在国际市场供不应求,除虫菊是有机食品、绿色食品的认证首选生物杀虫药剂。除虫菊株高50厘米,5月开花,盛花期一株可挂花200朵左右。很有观赏价值,用于优化环境,可盆栽。室内4平方米放一盆可起到驱避蚊蝇作用,效果十分明显。1、除虫菊果林园套栽:一亩果林套栽除虫菊200株,每3—4平方米栽一株,可有效的抑制害虫进入果园,减免使用化学农药的危害。也可在秋末将除虫菊茎杆截碎埋入地下可杀死越冬害虫。2、除虫菊养殖场栽植:牛、羊、猪、鸡、养殖场内,平均4平方米一株除虫菊,可驱避场内蚊蝇。将除虫菊干品粉碎撒入圈舍内,可使禽畜外体不生虱子,跳蚤、臭虫等寄生虫,夏季可控制蝇蛆生溢,防止疾病传播。3、除虫菊用于宅院绿化和室内装饰,除虫菊既有较高的经济价值又有观赏价值,用它作为室内驱除蚊、蝇的观赏盆景产业发展,其经济效益也很可观,每亩可收益上万元。除虫菊的根、茎、叶、花等都含有毒虫素物质,是提取除虫菊酯的原料,是用来配制各种杀虫剂的好原料,除虫菊是蚜虫、蚊蝇、菜青、棉铃等害虫的死敌。用除虫菊叶做的蚊香,可以杀蚊驱蝇,对臭虫、虱子及跳蚤均有特效。除虫菊不污染环境,不破坏生态平衡,无抗药性,对人畜家禽哺乳动物无毒害等优点,因此大力发展人工栽培除虫菊,具有广阔前景。
目前国内采用都是正己烷亚临界提取,由于正己烷易燃易爆,对员工设备要求及环境要求较高,极易反生事故。而超临界二氧化碳萃取因设备设计制造成本和运行费用较高,由于压力过大,处理量小,而且二氧化碳为非极性分子,对除虫菊酯萃取率低,不适合工业化生产。而亚临界流体萃取技术是近年发展起来的一种新型萃取技术,依据相似相溶原理,通过萃取物与萃取剂在容器中进行分子扩散,再通过减压蒸发将萃取剂与目的产物分离,最终得到目的产物的一种技术。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种亚临界萃取除虫菊酯的方法,通过亚临界萃取可将原料中除虫菊酯基本提取干净而且无其他溶剂污染,减少了后处理过程。
本发明提供了一种亚临界萃取除虫菊酯的方法,步骤包括:
S1、原材料亚临界萃取:将原料至于萃取容器中,抽真空后向萃取容器中加入四氟乙烷液体,温度40-60℃,压力0.8-1Mpa下静压萃取20-40min;温度40-60℃,压力0.6-0.8Mpa,动态萃取15-25min;然后在55-65℃下抽取气态四氟乙烷进行升温减压分离,收集除虫菊酯萃取液;
S2、除虫菊酯提纯;向除虫菊酯萃取液中加入萃取剂,分层后取油层进行浓缩得最终除虫菊酯萃取液。
本发明的有益效果是:本发明针对现有制备除虫菊酯的方法存在有效成分损失过大,萃取率低,后处理复杂等缺点,提供了一种高效,环保简便的亚临界萃取除虫菊酯的方法,该方法可将原料中除虫菊酯基本提取干净而且无其他溶剂污染,减少了后处理过程,整个过程温度在60℃以下,可有效防止除虫菊酯在高温环境下挥发,最终产品的除虫菊酯含量38%,含水率<5%,除虫菊酯收率>80%。同时,该方法适合大规模生产除虫菊酯,为大力推广除虫菊酯用途和发展提供了有利条件。
具体实施方式
本发明提供了一种亚临界萃取除虫菊酯的方法,步骤包括:
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