[发明专利]一种快速分析气体样品中烃类含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石油化工产品检测技术领域，特别是一种快速分析气体样品中烃类含量的方法。

背景技术

在石油化工企业的生产和检修工作中，管道、设备、环境中的烃类含量分析是一项关系到装置安全生产和检修工人生命安全的关键分析。快速得出所测定物料中的烃类含量数据可为下一步工作和决策提供依据，这不仅对企业的经济效益大有益处，更可使现场作业人元的生命安全获得保障。目前，现有技术中普遍采用三氧化二铝固定相的毛细管分离柱进行色谱分析，C1～C6的烃类组分全部检测需要耗时40分钟以上。

发明内容

本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种新的方法，可以在5分钟以内快速完成C1～C6烃类组分的分析检测。

解决上述技术问题的技术方案为：

一种快速分析气体样品中烃类含量的方法，包括带有火焰离子化检测仪和气体定量进样的色谱仪，还包括积分仪或者记录仪，色谱操作条件：色谱柱采用4×Φ4mm不锈钢填充柱，固定相为2.5％的SE-30涂于60～80目的chromosorb w上；

色谱用气体：色谱载气为99.99％的氮气，流速50ml/min；

检测器用燃气：99.99％的氢气，流速为30ml/min；

检测器用助燃气：压缩空气，流速为210～260ml/min；

色谱仪各部件的温度设定：色谱柱温为150℃；

色谱进样口为180℃；

色谱检测器：220℃；

操作步骤为：

1)待色谱条件稳定后，将标准气体通过定量进样进入色谱仪，启动积分仪或记录仪，得到标准气体的色谱峰图，其中，乙烯、丙烯和正己烷的保留时间分别为0.91分钟、1.11分钟和4.50分钟；积分仪将会把各组分的峰高(Hs)或峰面积(As)打印出来；如果使用记录仪，则可使用直尺测量各组分的峰高和峰宽，再计算出峰面积；

2)根据标准气体中各组分的标准含量(浓度)Cs，按下式计算出各组分的响应因子：

如果按照峰的面积定量，则Ki＝Cs/As，

或如果按照峰的高度定量，则Ki＝Cs/Hs；

3)在积分仪上建立外标计算方法，按照下述公式，计算出各组分的含量Ci：

如果按照峰的面积定量，则Ci＝Ki×Ai，

或如果按照峰的高度定量，则Ci＝Ki×Hi；

4)在同样的色谱条件下，将被测样品通过定量进样进入色谱仪，启动积分仪或记录仪，得到样品气体的色谱峰图，其中，乙烯、丙烯和正己烷的保留时间分别为0.91分钟、1.11分钟和4.50分钟；积分仪将会把各组分的峰高(Hi)或峰面积(Ai)打印出来；同时，根据输入的外标计算方法，积分仪可以自动打印出各组分的含量；

5)如果使用记录仪，在用直尺测量峰高、峰宽的基础上，再根据步骤3)中的计算公式进行计算，便可得出各组分在样品中的浓度。

进一步地说，烃类包括C1～C6全部烷烃、烯烃和炔烃。

本发明的有益效果是：

本发明是一种快速分析气体样品中烃类含量的方法，采用上述方案，可方便的在选定的工作条件下，在5分钟之内，快速完成C1～C6烃类组分的分析检测，为管道、设备、环境中的气体的烃类含量分析提供了方便，快捷，同时避免了使用多台仪器，多次进样操作的麻烦，使用该方法操作简便、快捷。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为乙烯、丙烯在积分仪上的色谱峰图；

具体实施方式：

实施例1：

一种快速分析气体样品中烃类含量的方法，包括带有火焰离子化检测器和气体定量进样的色谱仪，还包括积分仪，色谱操作条件：色谱柱采用4×Φ4mm不锈钢填充柱，固定相为2.5％的SE-30涂于60～80目的chromosorb w上；

色谱用气体：色谱载气为99.99％的氮气，流速50ml/min；

火焰离子化检测器用燃气：99.99％的氢气，流速为30ml/min；

火焰离子化检测器用助燃气：压缩空气，流速为210～260ml/min；

色谱仪各部件的温度设定：色谱柱温为150℃；

色谱进样口为180℃；

色谱检测器：220℃；

火焰离子化检测器温度320℃。

操作步骤为：