[发明专利]一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710628271.5 申请日: 2017-07-28
公开(公告)号: CN107824207B 公开(公告)日: 2020-05-15
发明(设计)人: 杨春平;林燕;韩振峰 申请(专利权)人: 湖南大学
主分类号: B01J27/188 分类号: B01J27/188;C02F1/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410082 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 处理 水体 孔雀石 磷酸 复合 光催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:

步骤1)将HNO3处理后的多壁碳纳米管(MWCNTs)超声处理2~5h;

步骤2)将AgNO3溶液逐滴加入MWCNTs溶液中,避光搅拌6~20h,所述AgNO3与MWCNTs的质量比为150:1~165:1;

步骤3)将Na2HPO4·12H2O逐滴加入上述溶液中,避光搅拌1~6h后真空干燥;

步骤4)将[(CH3)2CHO]4Ti、Sr(Ac)2和Cr(NO3)3·9H2O以20:19:1的摩尔比在乙二醇溶液中混合均匀后,在120~160℃下持续搅拌,直至溶液变成粉末态;

步骤5)将得到的粉末与2~6mol/L的NaOH溶液搅拌混合20~60min后,置于水热反应釜内,于180℃反应30~40h;

步骤6)将MWCNTs@Ag3PO4超声处理10~60min,加入聚乙烯吡咯烷酮溶液后搅拌20~60min,将超声处理后的Cr:SrTiO3溶液逐滴加入到上述搅拌溶液中,反应3~8h后洗涤干燥得到MWCNTs@Ag3PO4@Cr:SrTiO3

2.根据权利要求1所述的一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的HNO3处理为将MWCNTs与HNO3以2.5~3.5g/L的固液比于110~130℃条件下进行边搅拌边回流处理,处理时间为6~12h;回流结束后用超纯水洗涤至中性,并于55~75℃真空干燥。

3.根据权利要求1所述的一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)所述Na2HPO4·12H2O与AgNO3的摩尔比为1:3,真空干燥温度为50~60℃。

4.根据权利要求1所述的一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4)的具体制备过程为:首先将Sr(Ac)2和Cr(NO3)3·9H2O以19:1的摩尔比超声处理至其完全溶解于乙二醇溶液中,持续搅拌20~60min后,逐滴加入[(CH3)2CHO]4Ti溶液;[(CH3)2CHO]4Ti与Sr(Ac)2的摩尔比为20:19;最后将三者混合溶液移至120~160℃环境中,搅拌至溶液变成凝胶粉末态,处理时间为10~16h。

5.根据权利要求1所述的一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤5)制备得到的粉末与2~6mol/L的NaOH的固液比为7~17g/L,NaOH溶液体积为50~70mL,所述反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜,规格为100mL;水热反应结束后,冷却后的固液混合物需经过离心,乙醇和超纯水洗涤3~5次,真空干燥温度为50~60℃。

6.根据权利要求1所述的一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法,其特征在于:步骤6)所述MWCNTs@Ag3PO4与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1~1:1.5,MWCNTs@Ag3PO4与Cr:SrTiO3的质量比为10:1~20:1;制备得到的材料用乙醇和超纯水洗涤3~5次,真空干燥温度为50~60℃。

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