[发明专利]一种磁性Fe3O4@CeO2复合纳米微粒的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种磁性Fe₃O₄@CeO₂复合纳米微粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)水热法合成磁性Fe₃O₄纳米粒子；

(b)将步骤(a)制备的磁性Fe₃O₄纳米粒子分散在葡萄糖溶液中，依次加入六水硝酸铈、尿素并搅拌均匀，升温水热反应，分离、水洗、干燥即得；

步骤(a)中水热法合成磁性Fe₃O₄纳米粒子具体步骤如下：将乙酸铵溶于乙二醇中得乙酸铵的醇溶液，依次加入六水氯化铁和四甲基乙二胺，混合均匀后升温反应，分离、水洗、干燥即得；其中乙酸铵的醇溶液浓度为40-75g/L，乙酸铵、六水氯化铁以及四甲基乙二胺的用量比为2.0-3.0g：0.5-1.5g：0.5-1.5mL，加入乙酸铵和六水氯化铁后各搅拌超声10-20min，接着升温至180-200℃反应5-10h；

步骤(b)中将磁性Fe₃O₄纳米粒子分散到浓度为0.2-0.5mol/L的葡萄糖溶液中，搅拌并超声10-20min，接着升温至120-150℃反应2-6h，反应完成后分离，洗涤得到目标产物，其中葡萄糖、磁性Fe₃O₄纳米粒子、六水硝酸铈、尿素的质量比为1：0.02-0.05：0.2-0.5：0.2-0.5。

2.根据权利要求1所述方法制得的磁性Fe₃O₄@CeO₂复合纳米微粒在检测溶液中过氧化氢、葡萄糖含量方面的应用。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，利用磁性Fe₃O₄@CeO₂复合纳米微粒检测过氧化氢含量的方法为：配制一定温度、pH的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加入一定量磁性Fe₃O₄@CeO₂复合纳米微粒并分散均匀，再加入TMB溶液和待测过氧化氢溶液，反应后测定上清液的吸光度，计算出待测溶液中过氧化氢的含量。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为3.5温度为35℃，向4mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液中加入120μL2.0mg/mL的Fe₃O₄@CeO₂复合纳米微粒，超声5min使其分散均匀，再加入300μL浓度为0.2M的TMB溶液和30μL待测过氧化氢溶液混合均匀，反应5min后进行测定。

5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，利用磁性Fe₃O₄@CeO₂复合纳米微粒检测葡萄糖含量的方法为：分别配制好一定pH、浓度的磷酸缓冲溶液、葡萄糖氧化酶溶液，然后按比例将葡萄糖氧化酶溶液、含葡萄糖的待测溶液加入到磷酸缓冲溶液中恒温振荡得待测溶液A；接着再分别配制一定浓度、pH的醋酸缓冲溶液和TMB溶液，按比例将磁性Fe₃O₄@CeO₂复合纳米微粒、TMB溶液加入到醋酸缓冲溶液中得到溶液B，最后将待测溶液A和溶液B混合，恒温震荡后分离测定上清液的吸光度，计算出待测溶液中葡萄糖的含量。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：磷酸缓冲溶液的pH＝7.0，葡萄糖氧化酶溶液的浓度为1mg/mL，将5μL葡萄糖氧化酶溶液和100μL含葡萄糖的待测溶液加入到100μL的磷酸缓冲溶液中，在37℃摇床中持续摇荡30分钟得待测溶液A；醋酸缓冲溶液的pH＝4.0浓度为0.2M，TMB溶液的溶液为8mM，将120μL TMB溶液以及120μL3mg/mL的Fe₃O₄@CeO₂复合纳米微粒溶液加入到2.7mL的醋酸缓冲溶液中得到溶液B，将待测溶液A和溶液B混合，45℃恒温震荡10min后磁分离测定上清液的吸光度即可。