[发明专利]石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法有效
申请号: | 201710624068.0 | 申请日: | 2017-07-27 |
公开(公告)号: | CN107565106B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 向斌;朱星群 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/50;H01M4/52;H01M4/583;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 牛海军 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 量子 固溶体 复合 纳米 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法,所述方法包括下列步骤:
a)制备石墨烯量子点的溶剂分散体,其中所述石墨烯量子点的平均粒径为2至5nm,并且所述溶剂分散体中的所述石墨烯量子点的浓度为5至10mg/mL;
b)将乙酸锰和草酸反应得到草酸亚锰,再向其中加入硫酸亚铁,进一步反应得到草酸亚锰与草酸亚铁的混合前驱体,并且将得到的产物洗涤并干燥;
c)将步骤a)中得到的石墨烯量子点的溶剂分散体、步骤b)中得到的草酸亚锰与草酸亚铁的混合前驱体与稳定剂混合搅拌以得到混合溶液;
d)将步骤c)中得到的混合溶液通过静电纺丝方法制成纳米线并且对其进行干燥和退火,以得到所述石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线,
其中所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮,并且在步骤c)中,相对于每mL的所述石墨烯量子点的溶剂分散体中,所述稳定剂的加入量为100至200mg。
2.根据权利要求1所述的石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法,其中在步骤b)中,乙酸锰、草酸和硫酸亚铁的重量比为1.94-2.18:1.27:0.39-0.78。
3.根据权利要求1所述的石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法,其中在步骤c)中,相对于每mL的所述石墨烯量子点的溶剂分散体,所述草酸亚锰与草酸亚铁的混合前驱体的量为0.06至0.1g。
4.根据权利要求1所述的石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法,其中所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺和乙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法,其中所述步骤a)还包括下列步骤:对所述石墨烯量子点的溶剂分散体进行水热处理,所述水热处理在反应釜中进行,其中水热处理的温度为180至200℃,并且水热处理的时间为6至8小时。
6.根据权利要求1所述的石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法,其中所述乙酸锰为四水合乙酸锰,所述草酸为二水合草酸,并且所述硫酸亚铁为七水合硫酸亚铁。
7.根据权利要求1所述的石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法,其中步骤b)包括:将四水合乙酸锰溶解在水中并剧烈搅拌以得到乙酸锰水溶液;向所述乙酸锰水溶液中加入二水合草酸以得到白色沉淀;向所述白色沉淀加入七水合硫酸亚铁,并且将得到的淡黄色沉淀洗涤并干燥。
8.根据权利要求1所述的石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法,其中在步骤d)中,所述干燥包括在60-80℃的温度加热8-10小时。
9.根据权利要求1所述的石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法,其中在步骤d)中,所述退火在惰性气氛下在300至500℃的温度进行1至2小时。
10.根据权利要求9所述的石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法,其中在步骤d)中,所述退火中的升温速率为5至10℃/分钟。
11.根据权利要求9所述的石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法,其中所述惰性气氛为氩气气氛。
12.根据权利要求1所述的石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的制备方法,其中所制备的所述石墨烯量子点与铁锰固溶体的复合纳米线的平均直径为200至500nm。
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