[发明专利]一种高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法

说明书

本发明涉及一种高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法，该高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法通过对多孔聚四氟乙烯膜的透过孔直径和贵金属催化剂的粒径进行限定，使得多孔聚四氟乙烯膜浸润时透过孔内仅能容纳不超过2个贵金属催化剂颗粒；无需设置扩散层，采用浸润的多孔聚四氟乙烯膜将贵金属催化剂涂覆在质子交换膜的表面，并使用热压机进行压合，获得的单层贵金属膜电极催化剂活性高达90%以上；获得的电化学氧传感器用膜电极的电化学响应速度远高于传统物理涂覆催化层，传感器针对氧气的检测精度可达0.01%、响应速度<10s，相对传统传感器大幅度提高。

技术领域

本发明涉及医疗器械设备技术领域，特别是一种高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法。

背景技术

高性能电化学氧传感器属于医疗器械。与传统的检测技术相比较，电化学氧传感器具有高灵敏度、高特异性、操作简便、分析速度快、价格低廉等优势,广泛用于制氧机、呼吸机、麻醉机、高压氧仓、培养箱、孵卵器、氧监护仪、通风机等领域，随着医疗技术的发展，医用电化学氧传感器拥有爆发性增长的市场。

医用电化学氧传感器的发展要求都是测量浓度范围较宽、精测精度高，先进的电化学氧传感器装置都使用三电极结构实现。三电极电化学氧传感器可分为电位式、电导式与电流式三种，电位式和电导传感器少有应用，电流式一直是研究和产业应用的重点。电流式电化学传感器一般采用定电位电解原理，采用这种原理的传感器又称为定电位电化学传感器，它实际上是一只电解式燃料电池，因此，电化学传感器又常被称为电流传感器或微型燃料电池。在工作电极与对电极之间始终发生着这个氧化-还原的可逆反应，并在两个电极间产生了电位差。由于在两个电极上发生的反应都会使电极极化，这使得电极间电位难以维持恒定，为了维持电极间电位的恒定,加入一个参比电极。在三电极电化学传感器中,其输出信号所反应的是参比电极和工作电极之间的电位变化，由于参比电极不参与氧化或还原反应，因此，它可以使电极间的电位维持恒定(即恒电位)。

传感器核心部分为电解质/电极核心组件，其中电解质一般为质子传导电解质。工作电极载有氧气或者生物催化反应活性金属微粒，一般为Pt或者Pt合金，参比电极上一般载有对气体催化活性相对较低而化学性质稳定的Au颗粒三电极电化学传感器比两电极传感器检测精度更高，并可用于检测更大范围的气体。颗粒均匀的纳米级贵金属催化剂及其高活性催化技术，是保证电化学敏感元件催化电极活性的关键。电化学敏感元件的催化电极制备方法和制备过程决定着电极三相界面微孔的构造，决定着气体敏感元件的灵敏度、稳定性、使用寿命等综合性能。传统制备电极的方法是将贵金属 Pt/C 催化剂与聚四氟乙烯 (PTFE) 乳液按一定比例混合均匀形成悬浊液；然后将悬浊液涂到气体扩散层上形成均匀的催化层；经高温灼烧，再在催化层上浸渍 Nafion 溶液，真空干燥后得到电极，然后把电极与膜压合在一起形成膜电极，这种方法的虽然对反应气和水的传递有利，但是催化层中的 PTFE 对质子和电子的传递不利，因此使得 Pt 的利用率降低，Pt载量一般在0.8mg/c㎡，成本非常高。为了克服传统法的缺点，人们采用 Nafion 质子传导材料替代 PTFE 作为粘结剂，将催化剂浆液直接涂在质子交换膜上制备成CCM型膜电极，这种方法提高了催化剂的利用率，进一步降低了 Pt 的载量，而且直接涂膜技术保持了原有的扩散层空隙结构，使气体扩散更加容易。这样制得的膜电极性能比使用传统方法得到的膜电极要好。这种方法的缺点就是将催化剂转移的膜上，容易造成膜的溶胀，从而影响到膜电极（MEA） 的性能。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、精度高的高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的高性能电化学氧传感器用膜电极的制备方法，包括如下步骤：