[发明专利]一种染料敏化太阳能电池用对电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合电极材料领域，具体涉及一种染料敏化太阳能电池用对电极材料的制备方法。

背景技术

作为第三代太阳能电池，染料敏化太阳能电池有很多优点，例如环境友好、可塑性强、成本低、能量转换效率高等，因此备受科研工作者的关注。典型的染料敏化太阳能电池由吸附染料的光阳极、对电极和含有氧化还原电对的电解液组成，其中，作为染料敏化太阳能电池重要组成部分，对电极起到收集外电路电子并催化氧化还原电对循环再生的作用，因此，对电极材料性能在很大程度上影响着染料敏化太阳能电池的光电性能。

对电极材料中，贵金属Pt依靠其优异的催化性能、高的导电率和良好的化学稳定性，应用最为广泛，然而Pt对电极成本高、储量有限，严重影响了其应用，因此寻找一种价格低廉，储量丰富，并且催化活性高的对电极材料十分重要。

在碳基材料上负载过渡金属氧化物形成复合电极材料，可以使电极兼备上述两种电容的特性，大幅提高材料的电化学性能。另外，碳基电极的电化学性能主要得益于材料的比表面积，而且碳基材料自身的孔道结构可以加速电子传输。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种染料敏化太阳能电池用对电极材料的制备方法，可以有效增加碳纳米纤维的比表面积，同时通过引入赝电容机理使比电容获得显著的提升。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种染料敏化太阳能电池用对电极材料的制备方法，包括以下具体步骤：

（1）聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维：

称取18-26重量份聚苯胺溶于丙酮和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，均匀搅拌40-70分钟，再称取38-65份聚丙烯腈溶于上述聚苯胺混合溶液中，待溶解后，用磁力搅拌器均匀搅拌15-20小时，配制成聚苯胺/聚丙烯腈电纺溶液，静置2-4小时以去除气泡，之后转移至注射器中，利用注射泵进行静电纺丝，得到聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维；

（2）碳化处理：

将上述复合纳米纤维置于反应釜中，以1-3℃/min的速率升温至230-260℃，保温50-70分钟，进行预氧化处理，之后以4-6℃/min的速率升温至800-900℃进行碳化处理，在氮气保护下保温2-3小时，得到氮掺杂碳纳米纤维；

（3）化学沉淀四硫化三钴：

将上述制备的氮掺杂碳纳米纤维与26-45份硝酸钴、4-16份半胱氨酸溶于80-140份去离子水中，置于高压釜内，于150-170℃水热反应10-14小时，反应结束后离心倒去上清液，将沉淀分别用无水乙醇和去离子水离心洗涤至溶液呈中性，将黑色沉淀置于干燥箱中烘干，得到氮掺杂碳纳米纤维负载四硫化三钴粉末；

（4）对电极的制备：

取步骤（3）复合粉体与一定量的镐珠、60-150份异丙醇置于玛瑙罐中，密封，用星式球磨机球磨3-5小时，得到氮掺杂碳纳米纤维负载四硫化三钴浆料，然后采用超声喷涂设备，将浆料进行超声雾化，将其喷涂在预先打好小孔的导电玻璃上，之后将其在氮气保护环境下，在480-520℃条件下烧结25-35分钟，即得对电极。

其中，所述的丙酮和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中两者的体积比为1:1。

其中，静电纺丝条件为：接收距离为10-20cm，施加电压为12-15kV，流速为1ml/h。

其中，步骤（4）中球磨处理时镐珠与复合粉体的质量比为8:1。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

（1）本发明通过静电纺丝技术制备聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维，经碳化处理后得到氮掺杂碳纳米纤维，具有长径比大的、成本低等优点，通过降低纳米碳纤维直径提高纳米碳纤维的比表面积，另外通过引入氮原子可以增加复合材料的导电性和稳定性，用作复合材料的基底，可以为四硫化三钴催化电解质氧化还原反应提供更多的活性位点，降低电子转移电阻，进而提高电池的能量转化效率。

（2）本发明采用超声喷涂技术，通过超声波作用，使氮掺杂碳纳米纤维负载四硫化三钴粉末高度分散，减少其团聚现象，可均匀涂覆在导电玻璃上，为氧化还原反应提供更高的催化性能，而且超声喷涂法能够有效节约浆料，提高浆料的利用率，降低成本。

具体实施方式

一种染料敏化太阳能电池用对电极材料的制备方法，包括以下具体步骤：

（1）聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维：