[发明专利]一种卷烟爆珠壁材中八种着色剂的液相色谱测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟草分析检验技术领域，特别是一种卷烟爆珠壁材中八种着色剂的液相色谱测定方法。

背景技术

随着人们对食品安全意识的提高，合成着色剂的使用越来越受关注。着色剂按其来源可分为天然着色剂和人工合成着色剂两大类。天然着色剂是从一些动植物组织中提取出来的，一般来说对人体是无害的，但其稳定性差，着色能力弱，且价格昂贵。人工合成着着色剂是通过人工化学合成方法所制得的化合物，其着色能力强、色泽鲜艳、不易褪色、稳定性好、易溶解、成本低等特点，所以合成着色剂备受青睐。但有研究报告指出，几乎所有的合成着色剂都不能向人体提供营养物质，它们的违规使用甚至会危害人体健康，例如，长期过量摄入苋菜红会致癌，柠檬黄对DNA有一定的诱变性。

爆珠是一种卷烟赋香的创新技术，在过滤嘴的生产过程中植入一粒或者多粒易捏破的香味胶囊，实现在卷烟吸食过程中人为可控的特色香味释放，减少外界环境对吸味的影响和造成的香精损失，丰富卷烟吸食口味，实现吸食过程的保润增湿。随着设计技术的逐渐成熟，卷烟爆珠壁材以海藻酸钠及明胶为基质结合各种着色剂，使得爆珠从单色走向五颜六色。对卷烟爆珠壁材中着色剂的使用情况的检测，对于保障卷烟产品的安全性是十分有必要的。

目前，国内针对食品中合成着色剂的测定已有相关国家标准，并且已经制定食品安全国家标准来规定各种着色剂的不同种类食品中的限量。针对烟草爆珠壁材中的着色剂未见相关标准。已有的对着色剂的测定方法包括薄层色谱法、极谱法、分光光度法、毛细管电泳法、HPLC法、液相色谱-质谱法等，其中HPLC对合成着色剂的检测简单快速、最小检出量可达ng水平，该方法已成为着色剂分析测定的主要方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种能够为卷烟安全性提供科学依据的卷烟爆珠壁材中八种着色剂的液相色谱测定方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种卷烟爆珠壁材中八种着色剂的液相色谱测定方法，包括以下步骤：

S1、标准溶液配置：分别配置一系列浓度梯度的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红的标准工作溶液；

S2、样品溶液制备：从烟支滤嘴中取出爆珠，将爆珠挤破用吸油纸吸干香精，称取一定量用热水提取，离心后过滤制得待测溶液；

S3、液相色谱分析：采用HPLC法对待测液进行分析，色谱柱采用C18色谱柱，采用PDA(二极管阵列检测器)进行检测，外标法进行定量；流动相为甲醇/乙酸铵水溶液，采用梯度洗脱；

S4、将步骤S1中的标准工作溶液测试结果绘制成标准曲线，将步骤S3中待测溶液的测试结果代入标准曲线计算卷烟爆珠壁材中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红的含量。

所述的步骤S1的具体操作方法为：准确称取柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红8种着色剂各25mg(精确至0.1mg)于25mL的容量瓶中，用超纯水定容，得到浓度为1mg/mL的单一标准储备液；取各单一标准储备液0.5mL于10mL容量瓶中混合后，用水稀释制得着色剂浓度为50μg/mL的混合标准溶液，将混合标准溶液用水稀释分别制得浓度为0.50μg/mL、1.0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL和25μg/mL的着色剂的系列标准工作溶液。

所述的步骤S2的具体操作方法为：从烟支滤嘴中取出爆珠，将爆珠挤破用吸油纸吸干香精，称取0.1～0.2g爆珠壁材，加入15mL 70～80℃的热水，在恒温水浴中超声提取10～20min，取2mL提取液置于离心机中，10000r/min离心5min，用0.45μm的水相滤膜过滤制得待测液。

所述的步骤S3的具体操作方法为：所述的流动相为A为甲醇，流动相B为乙酸铵水溶液(浓度为0.02mol/L)，梯度洗脱程序为：初始A为10％，B为90％；1min时A为10％，B为90％；9min时A为60％，B为40％；10min时A为80％，B为20％；12min时A为80％，B为20％；14min时A为10％，B为90％；20min时A为10％，B为90％；总洗脱时间为20min；

所述PDA(二极管阵列检测器)检测的波长采用3D全扫描，分别选取各物质的最大吸收波长作为定性定量波长，分别为柠檬黄/429nm、苋菜红/521nm、胭脂红/512nm、日落黄/487nm、诱惑红/507nm、亮蓝/630nm、酸性红/561nm、赤藓红/531nm。