[发明专利]一种二氟氧磷锂的检测方法

说明书

本发明公开了一种用于二氟氧磷锂的检测方法，通过采用卡尔‑菲休法测定二氟氧磷锂的水分；采用酸碱滴定法测定二氟氧磷锂中HF的含量；采用有机溶剂溶解过滤测定不溶物；利用耐溶剂及高盐的进样系统，通过ICP(等离子发射光谱仪)进行金属阳离子的测定。该检测方法不仅简单有效，而且为二氟氧磷锂的产业化提供分析数据和方向指导，推动了二氟氧磷锂行业的发展。

技术领域

本发明涉及锂离子电池电解技术领域，更具体的说是涉及一种用于锂离子电池的二氟氧磷锂的检测方法。

背景技术

随着我国对新能源汽车政策的推动，促进了新能源汽车的大幅增长，同时给动力电池行业带来良好的发展机遇，新一代锂离子动力电池的发展方向是致力于提高电池的能量密度、循环寿命以及电池的高温性能。

高能量密度电池采用高镍三元材料和硅碳负极材料，在电池使用过程中不仅溶出有机金属离子，而且存在负极鼓胀问题，严重影响电池性能。

因此，开发既能降低电池内阻又性能优良的正极成膜添加剂必定是动力电解液的发展方向之一。二氟氧磷锂因优良的正极成膜性能以及能够提高动力电池的高低温性能和循环性能而得到开发利用，随着二氟氧磷锂的开发利用，其技术指标的检测也应随之创新应用。

本发明人结合电解质电解液的分析工作以及多年的实验经验，提供了一种简单有效的二氟氧磷锂的检测方法，不仅为二氟氧磷锂的产业化提供分析数据和方向指导，还推动了行业发展。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种二氟氧磷锂的检测方法，该方法不仅简单有效，而且为二氟氧磷锂的产业化提供分析数据和方向指导，推动了二氟氧磷锂行业的发展。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种二氟氧磷锂的检测方法，包括：水分检测、游离酸检测、不溶物检测和金属阳离子检测；其中，

所述水分检测包括如下步骤：(1)在氮气保护环境下，将二氟氧磷锂进行称重，称重量控制在0.2～0.4g，将样品加入卡式水份仪电解池中，测得数值；(2)按照称样量进行水份含量计算；

所述游离酸检测包括如下步骤：(1)将二氟氧磷锂进行称重，称重量控制在1～6g，将称重好的样品置入冰水混合物中溶解，加入指示剂，并使用标准溶液进行滴定；(2)根据读数计算游离酸含量；

所述不溶物检测包括如下步骤：(1)取已于105℃±2℃下干燥质量恒定的称量瓶和过滤膜；(2)运用减量法称取1～5g试样，置于已于105℃±2℃下干燥并盛有100mL有机溶剂的250mL聚乙烯塑料烧杯中，同时置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，并用膜过滤装置抽滤，得到滤饼；(3)将所述滤饼置于105℃±2℃恒温干燥箱中干燥，取出后于干燥器中冷却至室温，并称量；(4)根据读数计算不溶物的质量；

所述金属阳离子检测包括如下步骤：(1)配制金属阳离子混合标准溶液；(2)称取0.3～0.5g样品，并使用酸性溶液进行溶解；(3)通过测量仪器进行检测。

优选的，所述游离酸检测过程中，所述标准滴定溶液包括甲醇钠、氢氧化钾或氢氧化钠；并且所述标准滴定溶液的浓度范围为0.05～0.5mol/L。

优选的，所述游离酸检测过程中，所述指示剂包括甲基红、溴百里香酚蓝或酚酞。

优选的，所述不溶物检测过程中，所述有机溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙醇或乙二醇二甲醚。

优选的，所述不溶物检测过程中，所述恒温干燥箱包括防爆恒温干燥箱或真空干燥箱。

优选的，所述金属阳离子检测过程中，所述酸性溶液包括盐酸溶液或硝酸溶液。

优选的，所述金属阳离子检测过程中，所述测量仪器包括原子吸收仪、等离子发射光谱仪或离子色谱仪。