[发明专利]环磷酰胺—水物的结晶方法在审
| 申请号： | 201710593620.4 | 申请日： | 2017-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN107501327A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 陈剑戈;李斌峰;顾志锋 | 申请（专利权）人： | 暨明医药科技（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6584 | 分类号： | C07F9/6584 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司32102 | 代理人： | 姚姣阳 |
| 地址： | 215021 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环磷酰胺 结晶 方法 | ||
【权利要求书】：
1.环磷酰胺一水物的结晶方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、环磷酰胺粗品溶于疏水性离子液体，溶解温度为35~40℃，加入2~6当量水，所述离子液体与所述环磷酰胺粗品比例为（2~8）:1；
S2、将S1中的溶液冷却至23~25℃，体系开始变浑浊，加入环磷酰胺一水物晶种，并搅拌1h；
S3、缓慢冷却至13~15℃，冷却时间1~3 h；
S4、缓慢冷却至5~10℃，冷却时间1~3 h；并在5~10℃搅拌0.5 h；
S5、对经过冷却后的S4进行抽滤，滤饼用0~5℃冰水洗涤两次，在20~25℃下，水泵真空干燥，得环磷酰胺一水物，收率75~81%；
所述环磷酰胺一水物的结构式如下：
其中，所述离子液体为1-甲基-3-N-丁基咪唑三氟甲磺酰胺盐、1-甲基-3-N-丁基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-N-丁基咪唑六氟磷酸盐。
2.如权利要求1所述的环磷酰胺一水物的结晶方法，其特征在于：所述S1中所述离子液体与所述环磷酰胺粗品比例为（3-4）:1。
3.如权利要求1所述的环磷酰胺一水物的结晶方法，其特征在于：所述S1中加入3当量水。
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