[发明专利]一锅法液相剥离大批量制备高质量石墨烯的方法在审
申请号: | 201710589124.1 | 申请日: | 2017-07-19 |
公开(公告)号: | CN107200319A | 公开(公告)日: | 2017-09-26 |
发明(设计)人: | 孟令杰;黎剑辉;党东峰 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙)31313 | 代理人: | 林高锋,张东梅 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 法液相 剥离 大批量 制备 质量 石墨 方法 | ||
1.一锅法液相剥离大批量制备高质量石墨烯的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)混合石墨粉、辅助剥离剂、分散剂以及去离子水,得到第一反应混合物;
(2)在0~100℃下,采用100~1500W超声波细胞破碎仪或者100~1500W超声波清洗机将第一混合物超声处理预定时间,或者将第一混合物同时超声与搅拌预定时间,得到第二反应混合物;
(3)采用离心分离、沉降、过滤中的一种或者多种分离方式分离第二反应混合物得沉淀物,采用体积比为1:1~1:10的去离子水与乙醇的混合溶剂洗涤沉淀物,最后干燥得到高质量石墨烯粉体;
其中在高质量石墨烯的制备过程中,不使用促进剂。
2.根据权利要求1所述的一锅法液相剥离大批量制备高质量石墨烯的方法,其特征在于:所述辅助剥离剂包括有机酸、有机盐、无机盐、无机碱中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一锅法液相剥离大批量制备高质量石墨烯的方法,其特征在于:所述分散剂包括与水互溶的有机溶剂。
4.根据权利要求2所述的一锅法液相剥离大批量制备高质量石墨烯的方法,其特征在于:所述有机盐为甲酸盐、乙酸盐、丙酸盐、丁酸盐、戊酸盐、己酸盐、庚酸盐、辛酸盐、壬酸盐、癸酸盐、十一酸盐、十二酸盐、苯甲酸盐、柠檬酸盐、酒石酸盐、乳酸盐、谷氨酸盐、乙二胺四乙酸二盐、油酸盐、酒石酸钠钾、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、仲烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十八烷基磺酸钠、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基碘化铵、十二烷基三甲基碘化铵、十八烷基三甲基碘化铵、十四烷基三甲基碘化铵、四丁基碘化铵、十二烷基甲基咪唑氯盐、十四烷基甲基咪唑氯盐、十六烷基甲基咪唑氯盐、十八烷基甲基咪唑氯盐、十二烷基二甲基咪唑氯盐、十四烷基二甲基咪唑氯盐、十六烷基二甲基咪唑氯盐、十八烷基二甲基咪唑氯盐、乙基甲基咪唑溴盐、十二烷基甲基咪唑溴盐、十四烷基甲基咪唑溴盐、十六烷基甲基咪唑溴盐、十八烷基甲基咪唑溴盐、十二烷基二甲基咪唑溴盐、十四烷基二甲基咪唑溴盐、十六烷基二甲基咪唑溴盐、十八烷基二甲基咪唑溴盐、N-丁基吡啶氯盐、N-丁基吡啶溴盐、四丁基溴化鏻、十二烷基三丁基溴化鏻、十四烷基三丁基溴化鏻、十二烷基三丁基氯化鏻、十四烷基三丁基氯化鏻、十二烷氧基甲基三丁基溴化鏻、十二烷氧基甲基三丁基氯化鏻中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一锅法液相剥离大批量制备高质量石墨烯的方法,其特征在于:所述有机酸为丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、十二酸己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、马来酸、羟基乙酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、戊酸、己酸、硬脂酸、软质酸、丙烯酸、苹果酸、抗坏血酸、琥珀酸、油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一锅法液相剥离大批量制备高质量石墨烯的方法,其特征在于:所述无机盐为溴化镁、氯化镁、碘化镁、氯化钙、溴化钙、碘化钙、氯化铵、氯化铜、氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、碘化钠、碘化钾、溴化锰、溴化铁、氯化铁、氯化亚铁、氯化锌、氯化锰、四氯化锡、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镍、硫酸铵、硫酸铜、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸锂中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一锅法液相剥离大批量制备高质量石墨烯的方法,其特征在于:所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钡、氢氧化锶、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化镭、氢氧化亚铊、氢氧化镍、氢氧化钙中的一种或几种。
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