[发明专利]基于氨基化介孔材料构建的草甘膦电化学传感器

说明书

本发明公开了一种基于氨基化介孔材料构建的草甘膦电化学传感器。所述的检测方法为：首先合成有序介孔硅（SBA15）材料并对其氨基化修饰，然后将NH₂‑SBA15制备成碳糊电极，借助氨基的电化学信号以及草甘膦与氨基的强相互作用的原理，进行线性伏安扫描并记录响应电流。本发明提供的草甘膦农药检测方法的检出限为6.0×10^‑13 mol/L，线性范围为1.0×10^‑12~1.0×10^‑5 mol/L。这种利用功能化介孔材料制备的碳糊电极，电极材料价格低廉，电极易于更新，重现性好，灵敏度高，检出限低，为草甘膦的检测提供了一种简便的方法。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，更具体的说是一种电化学传感器的制备及草甘膦农药的检测。

背景技术

草甘膦是一种常用的，广谱高效灭生性除草剂，草甘膦的使用为人类带来了极大的便利，不仅降低了管理成本，而且大大增加了抗草甘膦作物的产量。目前，越来越多的研究表明，草甘膦在使用过程中可能会对生命体造成一定的影响或危害，例如草甘膦对土壤会造成一定的污染，通过食品和水质会进一步危害到人的神经系统和生殖系统。因此在GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中加入了草甘膦的上限指标。目前人们对草甘膦的检测技术已经研究出来了很多，但是大部分检测技术的操作步骤都比较繁琐或者是条件要求比较苛刻、操作费用较高。如色谱法具有高效、高速、高灵敏度的优点，但是色谱法的实验仪器都比较昂贵、操作费用高、操作过程复杂。又如生物传感器的敏感元的稳定性比较差，理化性质不够稳定，因此实际应用起来比较困难。基于以上问题，简化操作的步骤、缩短检测的时间以及减小对仪器的损害对于草甘膦的检测至关重要，由于电化学传感器自身的特性能够克服以上问题，因此可以选择使用电化学传感器来检测草甘膦。

近年来电化学传感在农药残留领域已获得较广泛的应用，相较于传统的分析手段，电化学传感器具有检测速度快、无需复杂前处理、成本较低等优势，因此研究制备用于农药残留检测的电化学传感器具有重大的意义。值得注意的是，电化学传感多用于具有电活性物质的测定，而草甘膦一般在电极上难以直接发生氧化还原反应，所以农药残留中草甘膦的测定一直是电化学分析中的难题。另外，电化学传感器存在着传感界面修饰过程繁琐、条件较苛刻的缺陷，所以选择合适的电极材料，简化实验操作是目前分析应用中面临的很重要的问题。

发明内容

本发明的目的就是针对上述缺陷而提供一种检测草甘膦的电化学方法，利用介孔材料SBA15并进行氨基功能化。一方面，NH₂-SBA15中-NH₂具有很好的电化学活性，可以被氧化产生灵敏的电化学信号。另一方面，NH₂-SBA15介孔材料具有较大的比表面积、较高的分子选择性和对目标物的富集能力。溶液中的草甘膦可以与NH₂-SBA15中的氨基发生较强的相互作用，从而影响氨基氧化的电化学信号，随着草甘膦浓度的增加，相应的峰电流减小，由此可用来定量测定溶液中目标草甘膦的含量。这种利用功能化介孔材料制备的碳糊电极，电极材料价格低廉，电极易于更新，重现性好，灵敏度高、检出限低，为草甘膦的检测提供了一种简便的方法。