[发明专利]一种活性炭改性方法有效
申请号: | 201710585711.3 | 申请日: | 2017-07-18 |
公开(公告)号: | CN107175076B | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 肖劲;余柏烈;袁杰;姚桢;仲奇凡;张留运 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
代理公司: | 43114 长沙市融智专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性炭 改性 方法 | ||
本发明公开了一种活性炭改性方法,待改性活性炭经表面氧化处理得改性活性炭前驱体;将改性活性炭前驱体、硅烷偶联剂在水和醇的混合溶剂、超声辅助下反应;反应结束后经洗涤、干燥得硅烷偶联剂改性的活性炭;所述的醇为和水无限比混溶的醇;所述的混合溶剂中,水和醇的体积比为1∶15~25。本发明通过硝酸氧化处理活性炭表面官能团,再在所述的溶剂体系下超声改性合成将硅烷偶联剂接枝在活性炭表面,增强活性炭对疏水性、弱极性有机物的吸附作用。
技术领域
本发明属于活性炭表面改性领域,具体涉及一种通过硅烷偶联剂改性活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭因其巨大的比表面积、发达的孔隙结构和极强的吸附能力,已广泛应用于废水处理,特别是废水深度处理领域。然而,废水本身成分复杂多变,单纯地依靠活性炭本身的吸附作用很难达到排放的要求,许多金属离子,难溶有机物,弱极性小分子有机物,苯系有机物等物质是活性炭吸附废水中遇到的最大阻碍。
为了满足活性炭使用要求,常常对活性炭进行改性,主要分为活性炭负载金属离子改性及活性炭表面处理改性。
为使活性炭对含有较强疏水性、弱极性有机物、苯系有机物的废水具有良好的吸附能力,可通过硅烷偶联剂对活性炭进行改性处理。现有技术也报道了一些方法,例如浸渍法和蒸馏回流法,但这些方法改性时间均较长,十几小时至几天时间不等。
另外,公开号为CN 102513063 A的中国专利文献公开了一种活性炭固定化咪唑类离子液体及其制备方法和应用,其中,活性炭与硅烷偶联剂的己烷溶液进行超声震荡混合0.5-2h,然后用环己烷索式抽提样品6-10h,100-110℃真空干燥20-28h,即得硅烷基化改性活性炭,流程长,耗时多。
现有活性炭的改性方法中,还存在合成时间长,成本高,产量低,很难进行推广应用,且都会存在对活性炭微孔的破坏、堵塞孔隙、比表面积下降等问题。
发明内容
为解决活性炭对疏水性、弱极性有机物、苯系有机物吸附时间长、吸附量小、吸附效果差,活性炭表面接枝硅烷偶联剂困难、且处理过程容易破坏活性炭微孔等这一系列问题,本发明提供了一种使用硅烷偶联剂对活性炭进行表面改性的方法,旨在减少活性炭的吸附时间、增大对疏水性、弱极性有机物吸附量,提高改性活性炭产量。
区别于其他密实、少孔的炭材料或其他材料,活性炭,比表面积大,多孔,吸附能力强,很容易将硅烷偶联剂吸附至孔隙内部而非接枝于活性炭表面,降低改性效果及产量,对于多孔活性炭改性是一个难点。本发明人通过大量研究摸索,独创性的采用特定醇-水比例的混合溶液体系作为反应体系,再配合对活性炭的表面氧化和超声处理,可极大程度地使硅烷偶联剂枝接在活性炭的表面,避免进入活性炭微孔,避免堵塞活性炭微孔;此外,还有助于极大程度保留活性炭微孔,处理后的活性炭的比表面积高,对废水的处理效果优异;本发明的技术方案如下:
一种活性炭改性方法,待改性活性炭经表面氧化处理得改性活性炭前驱体;将改性活性炭前驱体、硅烷偶联剂在水和醇的混合溶剂、超声辅助下反应;反应结束后经洗涤、干燥得硅烷偶联剂改性的活性炭;
所述的醇为和水无限比混溶的醇;
所述的混合溶剂中,水和醇的体积比为1∶15~25。
本发明所述的方法,将活性炭进行表面氧化处理、再在所述的反应溶剂体系、超声空化的辅助下进行接枝反应,得到所述的硅烷偶联剂改性的活性炭。通过本发明方法,可使得硅烷偶联剂快速接枝在活性炭表面,提高效率、增加产量。此外,制得的活性炭表面接枝硅烷偶联剂,增大活性炭表面疏水性,进而有助于缩短对疏水性、弱极性有机物、苯系有机物的吸附时间,且明显提高吸附量。
本发明所述的活性炭的比表面积为600-1000m2·g-1、总孔容为0.25-0.6cm3·g-1,微孔体积占70-85%。粒径小于或等于75um。
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