[发明专利]一种含脲类乙酰化壳聚糖季铵盐及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710584716.4 | 申请日: | 2017-07-18 |
公开(公告)号: | CN107216411B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 郭占勇;张晶晶;谭文强;栾芳;魏丽杰;王刚;董方;李青 | 申请(专利权)人: | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;A01N47/36;A01P3/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖;周秀梅 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含脲类 乙酰化 聚糖 铵盐 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含脲类乙酰化壳聚糖季铵盐,其特征在于:含脲类乙酰化壳聚糖季铵盐结构式如式(1)所示,
其中,R为氯代苯基或苯基;平均聚合度n取值范围是20-3000。
2.按权利要求1所述的含脲类乙酰化壳聚糖季铵盐,其特征在于:所述氯代苯基为2-氯苯基、3-氯苯基或4-氯苯基。
3.一种权利要求1所述的含脲类乙酰化壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征在于:
1)将壳聚糖在碱性条件下与碘甲烷、碘化钠反应2-4h后直接与氯乙酰氯反应,得氯乙酰化壳聚糖季铵盐,待用;
2)将氯代苯胺或苯胺与三光气反应制得异氰酸酯,并使其与4-氨基吡啶反应制得脲类化合物,待用;
3)上述所得脲类化合物与步骤1)所得的氯乙酰化壳聚糖季铵盐反应,经纯化即得到如式(1)所示的含脲类乙酰化壳聚糖季铵盐;
所述氯乙酰氯的摩尔量为壳聚糖的1-2倍;脲类化合物的摩尔量为氯乙酰化壳聚糖季铵盐的2-3倍。
4.按权利要求3所述的含脲类乙酰化壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征在于:所述步骤1)将壳聚糖于1-甲基-2-吡咯烷酮中分散均匀后,依次加入浓度为15%的氢氧化钠溶液、碘化钠、碘甲烷,在60-70℃条件下回流搅拌2-4h,待反应结束后,向里滴加0.02-0.03mol氯乙酰氯,室温反应24-36h,然后用250-300mL无水乙醇沉淀,抽滤、洗涤、真空冷冻干燥后待用。
5.按权利要求3所述的含脲类乙酰化壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征在于:所述步骤2)先将三光气溶于乙酸乙酯中,冰浴条件下向里滴加浓度为2mmol/mL的氯代苯胺或苯胺的乙酸乙酯溶液,滴加完毕后先在室温下反应1-2h,然后在60-70℃条件下加热回流至澄清,将溶液减压旋蒸后得氯代苯或苯的异氰酸酯粗产品,将粗品溶于丙酮中,再将含4-氨基吡啶的丙酮慢慢滴加到上述溶于丙酮中的粗品,然后室温下反应2-3h,60-70℃条件下加热回流30-40min,将丙酮减压旋蒸掉后冷却、重结晶、冻干即可得到脲类化合物;所述氯代苯胺为2-氯苯胺、3-氯苯胺或4-氯苯胺。
6.按权利要求3所述的含脲类乙酰化壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征在于:所述步骤3)将上述步骤2)所得脲类化合物与步骤1)所得氯乙酰化壳聚糖季铵盐在60-70℃反应24-28h,而后直接用无水乙醇沉淀,经纯化和冷冻干燥后得如式(1)所示的含脲类乙酰化壳聚糖季铵盐。
7.一种权利要求1所述的含脲类乙酰化壳聚糖季铵盐的应用,其特征在于:所述含脲类乙酰化壳聚糖季铵盐在用于制备抑菌剂中的应用。
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