[发明专利]一种室内降尘中多环芳烃类物质的指纹图谱测试方法有效

专利信息
申请号: 201710581357.7 申请日: 2017-07-17
公开(公告)号: CN107589199B 公开(公告)日: 2020-06-16
发明(设计)人: 阳琴 申请(专利权)人: 贵州大学
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/02
代理公司: 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 代理人: 郭防;石诚
地址: 550025 贵州省贵阳*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 室内 降尘 中多环 芳烃 物质 指纹 图谱 测试 方法
【权利要求书】:

1.一种室内降尘中多环芳烃类物质的指纹图谱测试方法,其特征在于:包括:

(1)供试品溶液制备:取室内降尘样品0.2g,加入0.01-0.05倍重量的脱氢酶和15-25倍重量的含20-30%乙腈的二氯甲烷溶液,超声提取,再微波提取,过滤,滤液浓缩至0.8-1.2mL,浓缩液转移至层析柱,用8-12mL正己烷-乙醚溶剂预冲洗层析柱,再用8-12mL正己烷-二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩至干,残渣用甲醇0.8-1.2mL溶解,过0.45μm微孔滤膜,收集滤液即得;

(2)色谱条件:ZORBAXEclipsePAHsC18色谱柱2.1×100mm,1.8μm,Agilent,USA,流速0.8-1.2mL·min-1,检测波长195-225nm,柱温为33-37℃,流动相:酸性乙腈A-体积百分 比0.01-0.03%四氢呋喃的水溶液B,进行梯度洗脱,洗脱程序为:0-4.5min,0%A-100%B;4.5-15.0min,8%A-92%B;15.0-22.0min,52%A-48%B;22.0-35.0,70%A-30%B;35-50min,95%A-5%B;50min,95%A-5%B;

(3)测试法:吸取供试品溶液1-20μl,注入液相色谱仪,在上述色谱条件下进行测试,记录图谱,即得。

2.如权利要求1所述的室内降尘中多环芳烃类物质的指纹图谱测试方法,其特征在于:所述的超声提取是在28-32千赫兹下超声提取10-14min。

3.如权利要求1所述的室内降尘中多环芳烃类物质的指纹图谱测试方法,其特征在于:所述的微波提取是在680-720W下微波提取4-6min。

4.如权利要求1所述的室内降尘中多环芳烃类物质的指纹图谱测试方法,其特征在于:所述的层析柱内填充物为无水硫酸钠、二氧化硅和铜粉。

5.如权利要求4所述的室内降尘中多环芳烃类物质的指纹图谱测试方法,其特征在于:所述的层析柱内填充物为无水硫酸钠、二氧化硅和铜粉, 无水硫酸钠、二氧化硅和铜粉的质量比为1:1.5-2.5:0.1-1.0。

6.如权利要求1所述的室内降尘中多环芳烃类物质的指纹图谱测试方法,其特征在于:所述的正己烷-乙醚溶剂是正己烷与乙醚的体积比为2.5-3.5:1。

7.如权利要求1所述的室内降尘中多环芳烃类物质的指纹图谱测试方法,其特征在于:所述正己烷-二氯甲烷是正己烷-二氯甲烷的体积比是0.8-1.2:1。

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