[发明专利]一种从咖啡豆中制取绿原酸和没食子酸的方法在审
申请号: | 201710579715.0 | 申请日: | 2017-07-17 |
公开(公告)号: | CN107141218A | 公开(公告)日: | 2017-09-08 |
发明(设计)人: | 向倩男 | 申请(专利权)人: | 湖南楚宏生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C69/732;C07C51/42;C07C65/03 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410005 湖南省长沙市长沙经济技术开发*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咖啡豆 制取 绿原酸 没食子酸 方法 | ||
1.一种从咖啡豆提取绿原酸和没食子酸的方法,具体步骤包括如下:
(1)粉碎已干燥好的咖啡豆原料至10目~20目,加入乙醚进行冷浸提3~4小时,其中咖啡豆的重量kg与乙醚的体积L比为1:7~15;
(2)陶瓷膜过滤一次得咖啡豆残渣和含乙醚溶液,将含乙醚溶液进行在40~50℃下减压浓缩,回收乙醚,并得到咖啡豆脂;
(3)将咖啡豆残渣与丙酮溶液进行混合,室温浸提,时间为3~5小时,其中咖啡豆残渣的重量kg与丙酮溶液的体积L比为1:5~10,丙酮溶液为pH值为3的盐酸水溶液,其中含有80%丙酮;
(4)陶瓷膜过滤一次得滤液,调节pH到1~1.5,30~45℃保温35~60min,将所得滤液进行减压浓缩,回收丙酮,并得到提取液Ⅰ;
(5)将提取液Ⅰ直接上AB‐8大孔吸附树脂,吸附30min后,用1BV上柱液的纯化水洗脱,弃洗脱液,再用3BV上柱液的pH值为4、30%乙醇水溶液(含有0.0001mol/L盐酸)洗脱,收集乙醇洗脱液Ⅰ,浓缩至原体积的1/10~1/25,得浓缩液Ⅰ;
(6)用3BV上柱液的pH值为1、50%乙醇洗脱(含有0.1mol/L盐酸),收集乙醇洗脱液Ⅱ,浓缩至原体积的1/10~1/20,得浓缩液Ⅱ;
(7)用弱酸性活性炭对浓缩液Ⅰ进行脱色,间歇搅拌脱色1h,陶瓷膜过滤一次得滤液,将该滤液再次浓缩至有白色浑浊物为止,冷却至1~4℃结晶8h,过滤得粗结晶,再经重结晶后得咖啡没食子酸纯品;
(8)对浓缩液Ⅱ进行6000rpm离心10~20min,得上清液,上清液用两至三倍体积的乙酸乙酯对进行萃取,收集上层含有乙酸乙酯的萃取液,在40~50℃下减压浓缩,回收乙酸乙酯,并得到绿原酸纯品。
2.根据权利要求1的方法,其中过滤过程都是采用陶瓷膜过滤,膜孔孔径大小为0.22μm。
3.根据权利要求1的方法,其中浓缩过程都是采用减压浓缩,温度控制在40~55℃之间。
4.根据权利要求1的方法,其中步骤(7)中所加入活性碳的重量kg与浓缩液Ⅰ的体积L比为0.3~3:1。
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